全自动电位滴定法测定乙酸钙中钙离子含量

来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-12-08 11:03:18

1 前言

乙酸钙作为一种广泛应用的添加剂，本身具有优异的补钙性 ，因此在食品工业中一直作为抑霉剂、稳定剂、缓冲剂和增香剂使用 ；也可用于化学试剂 ，常用于螯合剂、抑霉剂、稳定剂、缓冲剂、防腐剂、pH 值调节剂等方面。钙离子含量是评价其品质的一个重要技术指标。本文按照*标准 GB 1903.15-2016 测定乙酸钙中钙离子含量，操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，也避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。

2 仪器与设备

 

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪，复合 Ca 离子选择性电极。

2.2 试剂

EDTA 标准溶液（ 0.1 mol/L ）。

 

3 实验方法

 

3.1 实验步骤

将样品管中的全部试样溶于 100mL 烧杯中，使其全部溶解，转移至 500mL 容量瓶，定容至 500mL ，准确量取试样 50mL 于滴定杯中，加氨-氯化铵溶液（ PH=10 ）10mL ，插入钙离子选择电极，用 EDTA 标准溶液（ 0.1042mol/L ）进行滴定，滴定至电位突跃点，记录数据，并将滴定结果用空白校正。浓度较小的试样用原溶液进行稀释，并用稀释后的滴定液进行滴定。

3.2 参数设置


 

滴定模式：

动态滴定

搅拌速度：

4

电极平衡时间：

6s

预搅拌时间：

5s

电极平衡电位：

1mv

补液速度：

5

*小添加体积：

0.02mL

预滴定添加体积：

0mL

结束体积：

20mL

预滴定后搅拌时间：

1s

电位突跃量：

150

预控 mv 值：

130

 

 

4 结果与讨论

 

4.1 实验结果

 

 

样品名

滴定液浓度（ mol/L ）

 

取样量（mL)

滴定体积（ mL ）

空白体积（ mL ）

钙离子含量（ g/500mL ）

 

平均值

 

RSD(%)

 

 

 

乙酸钙

 

 

0.1042

 

 

50

7.865

 

 

0.38

0.31276

 

 

0.311

 

 

0.03137

7.857

0.31231

7.901

0.31229

 

计算公式：

 

式中：

X          --  样品中钙离子的含量，单位为（ g/100g ）；

V1              --  样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位（mL ）；

c           --  高氯酸溶液的校对过的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）；

50         -- 取样量 ，单位为毫升（mL ）；


500       --  样品的体积 ，单位为（mL ）；

0.04008    --   与 1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的钙离子的质量，单位为克（ g ）。

4.2 图谱 

 

4.3 结论

根据文献要求，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的*差值不过 0.3%。

 

参考文献

 

[1] GB/T 1903.15-2016  食品营养添加剂  乙酸钙[S].

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