全自动电位滴定法测定有机肥黄腐酸含量

一 、前言

黄腐酸是一种溶于水的红棕色或灰黑色粉末状物质 。能促进植物生长 ，对抗旱有重要作用 ">，能提高植物抗逆能力 ，增产和改善品质作用 。主要应用对象为小麦 、玉米 、红薯 、谷子 、水稻 、">棉花 、花生 、油菜、烟草 、蚕桑 、瓜果 、蔬菜等 。合理的使用黄腐酸 ，可以使农作物增收 ，所以在确定其使用量的时候 ，就要提前知道有机肥中黄腐酸的含量 ，检测黄腐酸含量就是十分重要的项目了。

本方法采用上海佳航JH-T6全自动电位滴定的方法测定有机肥中黄腐酸 ，重复性良好 、突跃明显 ，能够准确地测出黄腐酸的含量。

二 、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T6全自动滴定仪 ，铂复合电极 ，水浴锅 ，粉碎机 ，试样筛 ，分析天平等

2.2 、试剂

硫酸（分析纯） ，重铬酸钾溶液（ 0.8mol/L） ，硫酸亚铁（ 0.2mol/L） ，磷酸三钠。

三 、实验方法

3.1 、分析步骤

3.1.1 试样提取

称取固体试样 0.2±0.01g(准确至 0.0002g） 或液体试样 5.0g（值 0.001g)于 300ml 锥形瓶中，固体试样加入氢氧化钠溶液 70ml,液体试样加入 70ml 水 。摇动锥形瓶使试样湿润 ，并在锥形瓶口加小漏斗 ，置于 98~100℃沸水浴中加热溶解 30min ，并经常搅动 .取出锥形瓶 ，用中速滤纸干过滤 ，适量的水冲

洗锥形瓶 3 次 ，过滤到沉淀无色 ，并收集到一起。

3.1.2 酸化分离腐殖酸

向滤液中加入适量硫酸 ，再加硫酸溶液调节 PH 为 1 ，搅拌均匀 ，沉淀腐殖酸 ，静止 30min ，用中

速滤纸干过滤 ，用约 100ml 水冲洗沉淀不低于 5 次 ，合并滤液 ，并定容至 250ml 容量瓶中。

3.1.2 氧化及滴定

准确吸取酸化分离后的溶液 5.0ml 于滴定杯中，加入重铬酸钾溶液 5.0ml，随后缓慢加入浓硫酸 15ml,

置于 98~100℃水浴中加热 30min ，冷却至室温 ，加入适量纯水 ，保证样品量能没过电极 ，用硫酸亚铁铵

标准溶液滴定 ，滴定至电位突越终点 ，记录消耗体积 。同时做空白实验 。设定滴定仪参数如表 1 所示：

表 1 滴定参数设置

3 、测试图谱示例