合阳县计量设备校准校验中心
力学类仪器校准:砝码、电子称、电子天平、压力表、扭力批、测力仪、推拉力计、拉压力试验机、摆锤式冲击试验机、布洛维氏硬度计、振动试验台、胶带剥离试验机、纸板环压试验机、冲击试验机、破裂强度试验机、数字式渗水性测定仪、拉链往复试验机等。

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液相色谱仪常见故障的处理方法
利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
1、气泡溢出,流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯冲洗半小时即可。
工件的过程传感。与刀具和机床的过程监视技术相比,工件的过程监视是研究和应用早、多的。它们多数以工件加工质量控制为目标。20世纪80年代以来,工件识别和工件安装位姿监视要求也提到日程上来。粗略地讲,工序识别是为辨识所执行的加工工序是否是工(零)件加工要求的工序;工件识别是辨识送入机床待加工的工件或者毛坯是否是要求加工的工件或毛坯,同时还要求辨识工件安装的位姿是否是工艺规程要求的位姿。此外,还可以利用工件识别和工件安装监视传感待加工毛坯或工件的加工裕量和表面缺陷。

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不同波特率的波形,数据位宽不一致,时间T=1/采样率,实际采样率大的波形对应的时间就小,所以从中可看出波特率为10126bps的波形像往左偏移了。当时设置的波特率同为9600时,采样点的位置是根据9600的波特率来确定的,当实际采样率和9600bps有偏差时,误差会逐渐累积,从而导致有偏差。设置的数据位宽越大,越容易叠加误差。自检波特率方法从波形出发,根据波形位宽估算波特率,此法适用于波特率偏差较大或不确定波特率该设置时。
2、柱压高
(1)缓冲液盐分如(铵等)沉积于柱内;
(2)样品污染沉积。
处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成冲洗,接着用+异(4+6)冲洗柱子,再用换成冲洗,然后用纯水冲洗,后冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3、无指示
(1)泵密封垫圈磨损;
(2)大量气泡进入泵体。
处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
不稳定:原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。ES3数字式接地电阻仪(多功能型)可使用3线法测量接地电阻,并且量程为全自动换档,具有USB接口,可以与电脑相连,接地电阻量程可测量到.1Ω~3Ω,电压可以测量到~1V,抗磁场能力强,小巧等特点。以下为ES3数字式接地电阻仪(多功能型)测量变压器的接地电阻现场应用。接地电阻精密测量法要测量的变压器接地电阻精密测量接地电阻采用三线连接,辅助接地棒、测试线都连接好后,切换功能测量电阻R模式,按键按“TEST”键开始测量,测量中LED指示灯闪烁,LCD倒计数显示,测量完成后指示灯灭,LCD显示测量值。

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4、峰分叉
(1)色谱柱被污染;
(2)柱头填料塌陷。
处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成冲洗,接着用+异(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成冲洗,然后用纯水冲洗,后冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯冲洗30分钟以上。
用频率显示杂散信号的光谱示例。三个示例:无杂散去相关的两个组合CW信号;强制杂散去相关的两个组合CW信号;以及强制杂散去相关的两个组合调制信号。测量结果组装了一个基于收发器的8通道射频测试台,用于评估相控阵应用的收发器产品线。评估波形发生器的测试设置如所示。在该测试中,将相同的数字数据应用于所有波形发生器。通过调整NCO相位实施跨通道校准,以确保射频信号在8路组合器处同相并且相干地组合。

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5、重复性差
(1)进样阀漏液;
(2)加样针不到位;
(3)液量不足。
处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。stwg139wei
如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或头-头,头-尾结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽,而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。研究内容包括:化学结构和立构性判断、组分定量分析、动力学过程研究、高分子取向研究聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究、复合材料应力松弛和应变过程的监测、聚合反应过程和聚合物固化过程监控。
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