国达薄层色谱扫描仪色谱方法展开剂的选择

薄层色谱扫描仪是今年GMP重点关注的产品，从年初开始，薄层的询单客户就络绎不绝。薄层的火热主要来源于药典的变更。

2015版药典规定多种样品检测需要用到薄层色谱扫描仪，企业要通过GMP也必须有带审计追踪功能的薄层色谱扫描仪。目前市场上主流的

审计追踪薄层色谱扫描仪主要有KH2000，KH2100,KH3000，KH3500plus,KH3100等。

国达色谱公司提供GMP薄层色谱扫描仪。下面为大家介绍：国达薄层色谱扫描仪色谱方法展开剂的选择

物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，体的极性就增加，展开剂极性也增加了。

以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。

1、类极性较小的挥发性物质

冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、 厚朴酚：苯-醋酸乙酯(9:1.5)、香附酮：苯-醋酯乙酯-冰醋酸(92:5:5)、 丹皮酚：环己烷-醋酸乙酯(3:1)

结论：以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf(比移值)的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。

2、类极性较小的不挥发性物质-谷甾醇：环己烷-醋酸乙酯-甲醇(6:2.5:1)或者环己烷-丙酮(5:2)、熊果酸：甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12:4:0.5)、 齐墩果酸：氯仿-甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯、醋酸乙酯、甲醇(15:2:0.2)或者苯、乙醇(8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、 穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)靛玉红、靛蓝氯仿-乙醇(9:1)或者苯-氯仿-丙酮(5:4:1)。

结论：这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加(尤其是出现苯环)，极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。。这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷〉甲苯〉二甲苯〉苯〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散;另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯〉甲醇〉丙酮〉乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。

 由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂(氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇)和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。

3、类极性大的小分子有机酸：

    没食子酸：氯仿-醋酸乙酯-甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，体的极性就增加，展开剂极性也增加了。依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)、氯仿-甲醇-甲酸(9:1: 0.5)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(3:6: 1)、醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)。

结论：这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。

4、类含氮有机物：

盐酸小檗碱：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)、：氯仿-甲醇-浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇-冰醋酸-水(8:2:1)甘草酸铵：醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)。

结论分析：由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。

当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉代替硅胶)，则洗脱剂的极性亦须相应降低。

国达薄层色谱扫描仪色谱方法展开剂的选择

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