一、前言
土壤的酸碱性对于植物的生长发育有很大的影响,而土壤中的主要酸性来源于是土壤中 CO2 溶于水形成的碳酸和有机物质分解产生的有机酸,以及土壤中矿物质氧化产生的无机酸,还有施用肥料中残留的无机酸,如硝酸、硫酸和磷酸等。所以检测土壤中的碳酸根和碳酸氢根对于土壤酸性调查有重要意义。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中碳酸根和重碳酸根含量,通过指示剂确定滴定终点的 pH ,采用电位滴定仪的终点滴定方式,分别设置终点 pH 为8.3 和 3.8。用硫酸进行滴定,得到碳酸根和重碳酸根的含量。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,pH 复合电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
硫酸标准溶液(0.02mol/L)。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 土壤样品制备
用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min。
按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。
容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。*初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。
3.1.2 样品碳酸根和重碳酸根含量测定
用移液管吸取浸出液 25.00 mL ,放入 150 mL 锥形瓶中,加酚酞指示剂 1 滴。如溶液不现粉红色,表示无碳酸根存在,应继续测定重碳酸根;如现红色,则用电位滴定仪滴加硫酸标准溶液,直至滴定至 pH=8.3。记录所用硫酸溶液的毫升数 V1 。继续用 0.01mol/L 硫酸标准溶液滴定至 pH=3.8 。记录此段滴定所用硫酸标准溶液的毫升数 V2。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
终点滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预添加体积: |
4mL |
|
电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
5 |
|
结束体积: |
10mL |
相关系数: |
1 |
|
*个终点 pH: |
8.3 |
第二个终点 pH: |
3.8 |
|
搅拌速度: |
7 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
|
*个预控 pH: |
8.7 |
第二个预控 pH: |
3.9 |
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样品 |
样品序号 |
样品质量/g |
滴定液浓度(H2SO4) /(mol/L) |
滴定体积/mL (V2) |
碳酸根含量(g/ kg) |
重碳酸根含量(g/ kg) |
平均值 |
|
土壤 |
1 |
50 |
0.01 |
2.220 |
/ |
0.2708 |
0.2709 |
|
2 |
2.218 |
/ |
0.2706 |
||||
|
3 |
2.223 |
/ |
0.2712 |
备注:该次测试的样品加入酚酞指示剂没有变红,所以不含碳酸根。
4.2 、结论
JH-T6 全自动电位滴定仪用于土壤中的碳酸根和重碳酸根检测,操作简单,并且效率快,适合配合自动进样器去完成大量的土壤检测实验,但是要注意的是,由于采用的滴定模式是终点滴定,每次进行测试的时候,首先要校准电机的斜率,保证电极 pH 的准确性。
参考文献
[1] LY/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析[S]
