1 前言
米诺地尔,化学名为 6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末,降血压药物,用于顽固性、原发性或肾性高血压。用于预防油脂性脱发及畜牧业。在合成生产过程中,需要对产物的收率有和含量有准确地分析和计算,就需要测定是含量的。
本方法采用上海佳航的JH-T7全自动电位滴定的方法测定米诺地尔的含量,重复性良好、突跃明显,能够准确地测出其含量,为药品研究提供便利。
2 仪器和试剂
JH-T7全自动电位滴定仪 非水 pH 复合电极、 10mL 滴定管,高氯酸标准溶液( 0.1044m ol/L), 冰乙酸
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取 0.15g 左右样品,加入 50mL 冰醋酸溶解,用高氯酸(0.1moL/L)滴定至突跃终点,记下终点体积。
3.2 仪器参数
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滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.01mL |
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电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
10s |
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电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
快 |
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结束体积: |
20mL |
预滴定添加体积 |
0.01mL |
|
电位突跃量: |
150mv |
滴定前平衡电位: |
10mv |
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预控 mv 值: |
450mv |
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4 结果与讨论
4.1 实验数据
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样品编号 |
空白体积( mL ) |
滴定液浓度( moL/L ) |
取样量( g ) |
滴定体积( mL ) |
含量( % ) |
平均值( % ) |
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1 |
0.081 |
0.1044 |
0.16350 |
7.530 |
99.5520 |
99.4677 |
|
2 |
0.16320 |
7.513 |
99.5074 |
|||
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3 |
0.14772 |
6.797 |
99.3439 |
4.2 计算公式
米诺地尔含量计算公式:
式中:X---试样的含量( % );
V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(ml) C--高氯酸标准滴定的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) m---试样质量,单位为克( g)。
4.3 滴定图谱
4.4 结论
从结果可以看出,用电位滴定仪测定米诺地尔含量重复性好,检测结果准确,操作安全,减少了人与有机试剂的接触,并且提高了工作效率,增加了实验的准确度。
参考文献
[1] 药典 2020 年版第二部 米诺地尔含量测定 .
