一、前言
油脂的碘值表示油脂中不饱和程度的一种指标。碘值指 100g 物质中所能吸收(加成)碘的克数,主要用于油脂物质的测定。不饱和程度愈大,碘值愈高。干性油的碘值大于非干性油的碘值。例如干性油的碘值在 130 以上;半干性油的碘值在 100~ 130 之间;非干性油的碘值在 100 以下。本次实验采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪依据 GB/T 5532-2008 动植物油脂 碘值的测定,测定某厂家的油品中碘值,用以验证电位滴定法检测油品方案是否可行。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全全自动电位滴定仪,复合铂电极,分析天平等
2.2 、试剂
c=0.1mol/L 的 Na2S2O6 标准滴定液,三氯甲烷冰乙酸混合物(1:1),韦氏试剂,去离子水,饱和碘化钾
三、实验方法
3.1 、实验过程
准确称取适量样品,到 0.0001g ,放置于滴定杯中,加 20mL 三氯甲烷:冰醋酸(1:1)混合溶液,溶解试样,用移液管准确加入 10mL 韦氏试剂,密闭,摇匀,在暗处静置 1 小时,到达规定时间后加入 5mL 饱和碘化钾溶液,和 30mL 水,用好的硫代硫酸钠滴定至电位突跃点。在测试样品前,需要测试空白实验,除了不加样品之外,同上述操作进行空白实验。
3.2 、仪器参数如表所示:
表 1 碘值测定滴定仪参数设置
|
滴定类型: |
动态滴定 |
方法名: |
油品碘值测定 |
|
滴定管体积: |
10mL |
样品计量单位: |
g |
|
工作电极: |
复合铂电极 |
参比电极: |
无 |
|
搅拌速度: |
7 |
预搅拌时间: |
5s |
|
电极平衡时间: |
4s |
电极平衡电位: |
1mv |
|
滴定速度: |
标准 |
滴定前平衡电位: |
6mv |
|
预添加体积: |
0mL |
预搅拌时间: |
5s |
|
*小添加体积: |
0.02mL |
结束体积: |
30mL |
|
电位突跃量: |
200 |
预控mv 值: |
无 |
|
相关系数: |
-12.69 |
结果单位: |
g/100g |
|
滴定剂名称: |
硫代硫酸钠 |
理论浓度: |
0.1018 |
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 碘值含量测定
|
样品名称 |
称样量 |
c(Na2S2O6 )/mol/L |
空白体积V1/mL |
滴定体积V2/mL |
碘值 (g/100g) |
平均量(g/100g) |
r |
|
1# |
0.1057 |
0.1018 |
25.408 |
16.631 |
106.207 |
107.49 |
2.546 |
|
0.10666 |
16.339 |
108.762 |
|||||
|
2# |
0.20289 |
7.153 |
115.092 |
114.357 |
1.471 |
||
|
0.21406 |
6.394 |
113.621 |
|||||
|
3# |
0.21013 |
6.420 |
115.588 |
113.819 |
3.538 |
||
|
0.24067 |
4.326 |
112.050 |
4.2 、滴定图谱
4.3 、结论
本次测试通过JH-T6全自动电位滴定仪测定油品碘值,数据重复性好,而且使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。并且可以一机多用,大大节省了人力物力,因此电位滴定法是油品碘值的不错选择。
