一 、前言
腐植酸类肥料是一种">有机肥料 。天然的">腐植酸 ,是由植物残体经过分解形成的 。腐植酸具有良好生物活性 ,可以大幅度提高肥效 ,提高植物对养分的吸收 , 降低农药对于土壤的毒性 。而且 ,这些性质和腐殖酸的含量有直接的关系 ,所以在研究和生产中 ,要对其指标进行严格的控制。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定有机肥中腐殖酸 ,重复性良好 、突跃明显 ,能够准确地测出腐殖酸的含量。
二 、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动滴定仪 ,铂复合电极 ,水浴锅 ,粉碎机 ,试样筛 ,分析天平等
2.2 、试剂
硫酸(分析纯) ,重铬酸钾溶液( 0.8mol/L) ,硫酸亚铁( 0.2mol/L)。
三 、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 试样溶解
称取 0.2±0.01g(准确至 0.0002g)试样于 250ml 锥形瓶中 ,加入 70ml 水中 ,于瓶口插上小玻璃漏斗 ,置于沸水浴中加热溶解 30min ,并经常搅动 ,取出锥形瓶 ,冷却后将溶液机残渣全部转入 100ml 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,用中速滤纸干过滤 ,弃去*初部分滤液。
3.1.2 试样的氧化
准确吸取干过滤液 5.0ml 于 250ml 锥形瓶中,加入重铬酸钾溶液 5.0ml,缓慢加入 15ml 浓硫酸,于
沸水浴中加热氧化 30min。
3.1.2 试样腐殖酸含量的滴定
将氧化的溶液从水浴上取出 ,冷却至室温 ,加入适量纯水 ,保证样品量能没过电极 ,用硫酸亚铁铵标
准溶液滴定 ,滴定至电位突越终点 ,记录消耗体积 。同时做空白实验 。设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
|
滴定模式: |
动态滴定 |
*小添加体积 |
0.02mL |
|
电极平衡时间: |
4s |
预添加体积: |
0.001mL |
|
电极平衡电位: |
1mv |
滴定速度: |
标准 |
|
结束体积: |
30mL |
相关系数: |
13.33 |
|
电位突跃量: |
1000 |
补液速度: |
5 |
|
搅拌速度: |
7 |
滴定前平衡电位: |
10mv |
3 、测试图谱示例
四 、结果与讨论
4.1 、实验结果
实验结果如表 2 所示:
表 2 测试结果
|
样 品 |
样品
序号 |
样品质量
g |
硫酸亚铁铵浓度
mol/L |
滴定体积
mL |
水分含量
% |
含量
% |
平均值
% |
|
有 机 肥 |
空白 |
/ |
0.2517 |
16.25 |
/ |
/ |
/ |
|
1 |
0.2046 |
15.426 |
26.08 |
62.66 |
63.81 |
||
|
2 |
13.357 |
26.08 |
64.20 |
||||
|
3 |
13.378 |
26.08 |
64.56 |
4.2 、结论
JH-T6全自动电位滴定法测定有机肥中腐殖酸 ,快速并且数据重复性良好 , *缺点就是样品的前处理时间较长,处理样品较为麻烦 ,但是该方法仍是目前来说*简单的方法。
参考文献
[1] HB/T3278-87 腐殖酸钠[ S ] .
