全自动电位滴定法测定硫代二丙腈的含量

1 前言

硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，可用于实验 室研发过程和化工医药合成过程中 ；也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非 常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量 ，该方案的优点是实验流程简单，耗 时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T8全自动电位滴定仪，复合铂电极。

2.2 试剂

溴酸钾-溴化钾滴定液溶液（ 0.1 mol/L ）、冰醋酸、浓盐酸。

3 实验方法

3.1实验步骤

1.溴酸钾-溴化钾滴定液的配制及：

配制：准确称取 2.784g 溴酸钾和 10g 溴化钾 ，加入 500mL 去离子水溶解，定容至 1000 mL ，

：用 2mL 移液管准确移取 2mL 溴酸钾-溴化钾溶液于滴定杯中，加入 50mL 去离子 水，加入 3mL 浓盐酸，和 5g 碘化钾，溶解暗处静置5min ，放于滴定台上，滴定至电位突越 终点，记录滴定体积，同时做空白试验，计算其浓度。

2. 硫代二丙腈含量测定：

准确称取 0.2g 试样（至 0.0001g ）,置于滴定杯中，加 30mL 冰醋酸溶解试样 ，再加

入 20mL 的去离子水，加 3mL 浓盐酸，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀 ，用的 溴酸钾-溴化钾滴定液滴定至突跃终点，记下终点体积。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

1.溴酸钾-溴化钾滴定液浓度的:

2.硫代二丙腈含量的测定：

计算公式 ：

式中：

m 是称取试样的质量 ，单位 g;

V1 是消耗滴定剂的量 ，单位 mL; V0 是空白体积 ，单位 mL;

c 是滴定液的浓度

M 是硫代二丙腈的相对分子质量

4.2 图谱

4.3 结论

用JH-T8 全自动电位滴定仪测定硫代二丙腈的含量的结果重复性较好，测定结果都在其 标准范围内，且 RSD≤0.5% ，JH-T8全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。