1 前言
蘸料是以多种天然香辛料或芝麻、花生为原料 ,经工艺精细加工而成的粉末状混合物。
可用做烧烤肉串、鸡翅、烤肉、烤鸡、烤鸭以及蔬菜等调味料 ,能去除原料中的腥味 ,还能增加产品的口感和香味。氨基酸态氮是蘸料中鲜味的来源 ,也是质量检测指标。因此 ,如何提高检测的准确性 ,尽可能的使检测结果与真实值接近 ,杜绝不合格产品流入市场 ,这是非常重要的。本文采用电位滴定法检测蘸料的氨基酸态氮含量 ,具有操作简单 ,结果准确 ,精度高等特点。
2. 仪器与试剂
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪、pH 复合电极
2.2 试剂
氢氧化钠溶液( 0.05mol/L ), 甲醛溶液
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取 5g 试样于 100mL 容量瓶中 ,加水定容至刻度 ,用磁力搅拌大力搅拌20min ,倒入离心管中在离心机上离心 ;用移液管移取离心好的澄清溶液 10mL 于滴定杯中 ,加入60mL水混匀后 ,在电位滴定仪上 ,用 0.05mol/L 的氢氧化钠滴定液滴定至 pH8.2 为*滴定终点 ;
加入 10mL 甲醛溶液混匀后 ,继续用氢氧化钠滴定液滴定至 pH9.2 为第二滴定终点 ,记录从pH8.2 至 pH9.2 所消耗的滴定液体积。同时做空白试验。
3.2 参数设置
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滴定模式 : |
终点滴定 |
滴定显示单位 : |
pH |
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电极平衡时间 : |
4s |
慢滴体积 : |
0.02mL |
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电极平衡电位 : |
1mv |
快滴体积 : |
0.05mL |
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结束体积 : |
10mL |
预滴定添加体积 |
1mL |
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*终点 pH 值 : |
8.2 |
第二终点 pH 值 : |
9.2 |
3.3 计算公式 :
X---样品中氨基态氮含量 ,单位为克每百克( g/100g );
V---测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升( mL );
V0---试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升( mL );
m---样品质量 ,单位为克( g );
C ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升( mol/L );
0.014---与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮的质量 ,单位为克( g )。
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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样品名 |
样品重量(g) |
取样量 ( mL ) |
空白体积 ( mL ) |
滴定体积 ( mL ) |
氨基酸态氮含量 ( g/100g ) |
平 均 值 ( g/100g ) |
|
蚝油 |
5.00205 |
10 |
0.611 |
1.881 |
0.19 |
0.19 |
|
1.881 |
0.19 |
|||||
|
1.861 |
0.19 |
4.2 结论
国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的*差值不得过 0.05g/100g ,根据上表实验数据得知 ,电位滴定仪测定蘸料中的氨基酸态氮含量结果满足国标要求 ,重复性好 ;仪器自动判断终点 ,避免了颜色判断人为误差 ,使结果更准确。
5 参考标准
[1]GB 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定[S].
