原子荧光法测定大米中镉的含量

来源：江苏天瑞仪器股份有限公司
发布时间：2017-04-09 15:09:01


镉在常温下为银白色或略带蓝色光泽的软质金属。自20世纪初以来，镉的产量及用途不断增加，全世界每年向环境中释放的镉达3万吨，其中82%~94%会进入土壤中。而土壤关系着食用大米的品质，水稻自身的的“基因”，也影响着水稻米粒吸收土壤中特殊物质的能力，而其中稻米对于镉污染的吸附作用明显强于玉米、大豆等其他的作物品种。

  近年来在我国由镉等重金属引起的土壤污染问题已有较多报道。上世纪80年代中期对南方某省镉污染水灌溉导致的污染地区所做的研究表明，大米镉含量标率为71.69%，肉禽蛋类未限量。2005~2009年对南方某省食品镉污染情况进行的调查，镉的检出率为64.4%，标率为7.3%;镉标食品涉及粮食、水果、食用菌、水产品、动物内脏等，说明在一些地区镉污染情况比较普遍。镉污染标，将会对人体的骨骼、肾脏造成危害，会发生“骨痛病”，造成肾脏无法正常工作，而且对镉的过多摄入，还会产生“颉颃作用”，妨碍吸收人体必不可少的微量元素——锌的吸收。

2  实验部分
2.1 试剂
(1)盐酸：（优级纯，36%，ρ=1.19g/ml）。
(2)硝酸：（优级纯，65%，ρ=1.42 g/ml）。
(3)高氯酸：（优级纯，72%，ρ=1.67 g/ml ）。
(4) 0.1%镉分析试剂2号：准确称取0.1g镉分析试剂2号于烧杯中，量取100ml纯水，搅拌溶解即可待用。
2.2 使用仪器
(1)双道原子荧光光谱仪（AFS200T），镉元素空心阴极灯；
(2)电热板(SB-2.4)；
(3)实验室级纯水器；
2.3 仪器工作条件
表1 仪器参数设置
序号
参数
参数数值
1
负高压（V）
260
2
灯电流（mA）
35/35
3
氩气流量（ml/M）
300/800
4
灯丝亮暗度
3
5
读数时间（s）
13
6
延迟时间（s）
3
7
空白判别值（s）
5
2.4 分析步骤
2.4.1 试样消解
称取大米样品0.2g左右于烧杯中，加入8ml硝酸和2ml高氯酸，放在电热板上加热溶解，样品完全消解并蒸干后加入2mlHCl，用纯水将消解所得溶液转移至100ml容量瓶中，往容量瓶中加入0.1%镉分析试剂2号5ml，用纯水定容至100ml刻度线，摇匀。（同时于同样的方法做样品空白）。
2.4.2 样品测定
根据各自仪器型号性能，参考仪器工作条件，将仪器调至佳测定状态，稳定10min-20min后开始测量。连续用标准空白进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测量之前，再进入空白值测量状态，用样品空白容液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。
3 实验结果
3.1 标准曲线的绘制及相关系数
3.1.1 标准溶液的配制
使用镉（Cd）标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCl），0.1%镉（Cd）分析2 号试剂，离子水（电阻率≥10M欧姆）等试剂。
表2 镉标准溶液的配制
序号
浓盐酸体积（ml）
0.1%镉（Cd）分析2号试剂体积（ml）
镉（Cd）标准使用溶液(0.1ug/ml)体积（ml）
定容体积（ml）
标准溶液浓度（ng/ml）
1
 
2
 
5
1
 
100
1
2
5
5
3
10
10
 
3.1.2 镉的标准曲线及相关系数
表3 镉浓度与荧光强度值
镉浓度（ng/ml）
0
1
5
10
荧光强度值
0
496.152
1873.085
3602.660
 
 3.2 大米样品中镉含量的测量结果
表4 样品测量结果
样品
测量值/（ng/ml）
平均值/（ng/ml）
 
大米
88.92
 
85.95
 
82.98
3.3 方法回收率
表5 方法测镉的回收率
样品
理论值
实际测量值
回收率/%
 
大米
 
87.00
 
88.92
102.21
82.98
95.38
 
4        小结
95.38%而且该方法具有灵敏度高、检出限低，基本干扰少，快速简便等优点。
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