全自动电位滴定法测定氧化硅的硅羟基含量
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-12-08 11:02:51
1 前言
氧化硅是由卤硅烷在高温火焰中形成的非晶质二氧化硅，表面含有硅羟基。在制造混炼胶中，氧化硅的硅羟基含量会直接影响到混炼胶的稳定性，因此，硅羟基含量的成为衡量其品质的指标。硅羟基的含量是指单位质量测试样品的硅羟基的数量，以羟基质量与样品质量的百分比（ wt% ）表示。本实验基于硅羟基是路易斯酸，可进行离子交换反应，所以采用酸碱滴定测定其氧化硅的硅羟基含量，实验过程操作简单，数据重复性较好，也可以搭配自动进样器，省时省力。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动 电位滴定仪，复合 PH 电极。
2.2 试剂
盐酸溶液（ 0.1 mol/L ），氢氧化钠溶液（ 0.01 mol/L ），去离子水，无水乙醇，氯化钠溶液（ PH=3 ）。
3 实验方法
3.1实验步骤
3.1.1 氯化钠溶液的配制
准确称取分析村氯化钠 200g ，溶于 0.9mL 去离子水中，使用 0.1mol/L 的盐酸溶液将溶液调至 PH=3(±0.1) ，转移至 1L 容量瓶，定容。
3.1.2 电极
使用 PH4.01、6.86、9.18 的缓冲溶液 PH 复合电极。
3.1.2 滴定
空白测定: 用量筒量取 150mL 氯化钠溶液，和 50mL 无水乙醇，置于 250mL 烧杯中，置于滴定台上，开启搅拌，插入电极，用氢氧化钠滴定液滴定至 PH 为 4 和 9 的终点，记下滴定体积，计算体积差值。
样品测定: 准确称取样品 1.5( ±0.01g) ，将样品放于 250mL 烧杯中，加入 150mL 氯化钠溶液和 50mL 无水乙醇，开启搅拌2min ，使其混合均匀。若 PH 高于4 ，用 0.1moL/L 盐酸溶液调节 PH≤3.95 ，将烧杯放于滴定台上，启动方法，用 0.01mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至 PH为 4 和 9 的终点，计算体积差值。
3.2 参数设置
|
滴定模式 |
终点滴定 |
滴定前平衡电位 |
6mV |
|
搅拌速度 |
7 |
结束体积 |
10mL |
|
快滴体积 |
0.2mL |
慢滴体积 |
0.05mL |
|
快滴电位平衡时间 |
4s |
快滴平衡电位 |
1mV |
|
慢滴电位平衡时间 |
4s |
慢滴平衡电位 |
1mV |
|
滴定终点 1 |
4 |
预控值 |
3.9（延时 10s） |
|
滴定终点 2 |
9 |
预控值 |
8.6（延时 10s） |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
|
样品名称 |
样品编号 |
滴定液浓度（ mol/L ） |
取样量（ g ） |
滴定体积V1（ mL ） |
空白体积 V0 （ mL ） |
含量（ % ） |
平均值（ % ） |
|
氧化硅 |
1 |
0.01009 |
1.50052 |
2.465 |
1.775 |
0.00789 |
0.0079 |
|
2 |
1.50291 |
2.485 |
0.00811 |
||||
|
3 |
1.50219 |
2.436 |
0.00755 |
计算公式 ：
式中：
ɑ是硅羟基的含量，质量百分数，单位是%;
V1,V0 分别是滴定样品和空白从 PH4 到 9 所消耗的滴定液的体积；
17.007 是羟基的摩尔质量；
m 是样品的质量
4.2 结论
用 JH-T6 全自动电位滴定仪测定氧化硅的端羟基含量的结果重复性较好 ，测定结果都在其标准范围内 ( ≤0.01% ），JH-T6 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。
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