全自动电位滴定法测定饮用水中高锰酸钾

1 前言

高锰酸钾指数 ，是指在一定条件下 ，以高锰酸钾为氧化剂 ，处理水样所消耗的量。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等可被氧化的有机物被氧化时均需要高锰酸钾 ，因此 ，高锰酸钾指数常作为地表水体受有机污染物和无机还原性污染物污染程度的综合指标 ，对水体污染程度研究有重要意义。本方法根据 GB/T 5750.7-2006 中酸性高锰酸钾滴定法 ，采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪代替手工滴定 ，能够更加方便快速的测定饮用水中高锰酸钾指数 ，实验结果准确、重复性好、滴定迅速 ，减少操作过程中可能带来的系统误差。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6全自动电位滴定仪 ，铂复合电极 ，电热板、恒温水浴锅。

2.2 试剂

硫酸溶液（ 1+3 ）：1 体积硫酸加入 3 体积纯水中 ，加热煮沸 ，用高锰酸钾滴定至保持微红色 ；草酸钠溶液:[c(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L] ； 高锰酸钾溶液:[c(1/5KMnO4)=0.0100 mol/L];

3 实验方法

3.1 实验步骤

3.1. 1 滴定杯的预处理

向滴定杯中加入 1mL 硫酸（ 1+3 ）及少量高锰酸钾溶液 ，加热煮沸数分钟 ，用草酸钠滴定至溶液为微红色 ，将溶液弃去。

3.1.2 实验操作

吸取 100mL 充分混匀的水样 ，置于处理过的滴定杯中 ，加入 5mL 硫酸（ 1+3 ），加入 1 0mL 高锰酸钾后封口。

将滴定杯放入沸腾的水浴中 ，准确放置30min ，如加热过程中红色明显减退 ，须将水样稀释重做。

取下滴定杯 ，趁热加入 10mL 草酸钠溶液 ，磁力搅拌 ，使颜色褪尽 ，用高锰酸钾滴定至溶液微红 ，记下高锰酸钾体积。

另取纯水 100mL 做全序空白 ，记下体积。

3.2 仪器参数

4 结果与讨论

4.1 实验结果

计算公式 ：

式中 ：

R          --  稀释水样时纯水在 100mL 体积所占的比例值 ；

ρ         --耗氧量的浓度 ，单位为（ mg/L ）；

C          --  高锰酸钾溶液的浓度 ，单位为摩尔每升（ mol/L ）；

8           --  与 1mL 高锰酸钾相当的以毫克表示氧的质量 ；

V0              --  如水样用纯水稀释 ，取另外 100mL 纯水做全序空白 ，用高锰酸钾滴定 ，记下消耗体积 V0,单位毫升（ mL ）；

V1              --  滴定消耗高锰酸钾的体积 ，单位为毫升（ mL ）；

K          --  1mL 高锰酸钾相对于 1mL 草酸钠的矫正系数 ；本次测定 K=1.303

高锰酸钾体积

K =                                    

实际滴定草酸钠体积

V2              --  水样的体积 ，单位为毫升（ mL ）。