1 前言
尤特奇,学名为甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯水分散体,其广泛用于药物制剂的胃溶包衣、肠溶包衣、缓控释包衣、保护隔离包衣、缓释骨架材料和经皮给药制剂的骨架胶粘材料。甲基丙烯酸单元的含量影响其水溶性,因此测定其含量对药理研究及临床医学具有重要意义。本文根据药典采用全自动电位滴定法测定其含量,实验结果重复性良好。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动 电位滴定仪,pH 复合电极。
2.2 试剂
氢氧化钠标准溶液( 0.5 mol/L )。
3 实验方法
3.1 实验步骤
准确称取试样 0.8g(准确到 0.0001g)置于滴定杯中,加 100mL 水,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样混合均匀。插上电极和滴定头,待电位平稳后,用氢氧化钠( 0.50 0mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,同时做空白试验。
3.2 参数设置
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滴定模式: |
动态滴定 |
搅拌速度: |
6 |
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电极平衡时间: |
6s |
预搅拌时间: |
5s |
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电极平衡电位: |
1mv |
补液速度: |
5 |
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*小添加体积: |
0.02mL |
预滴定添加体积: |
0mL |
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结束体积: |
20mL |
预滴定后搅拌时间: |
1s |
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电位突跃量: |
800 |
预控 mv 值: |
-100mv |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
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样品名 |
滴定液浓度( mol/L ) |
样品称量( g ) |
空白体积V0( mL) |
滴定体积( mL ) |
含量( % ) |
平 均 含量( % ) |
RSD ( % ) |
|
尤特奇 |
0.5448 |
0.80705 |
0.02 |
2.576 |
14.8542 |
14.8206 |
0.1964 |
|
0.80220 |
2.532 |
14.8032 |
|||||
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0.80026 |
2.526 |
14.8044 |
计算公式:
式中:
X -- 样品中甲基丙烯酸单元的含量,单位为( % );
V1 -- 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位(mL );
V0 -- 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL );
m -- 样品称取的质量,单位为( g );
43.054 -- 1mL0.1mol/L 氢氧化钠滴定液对应的 C4H6 O2 的质量。 1000 -- 换算系数。
4.2 图谱
4.3 结论
在重复性条件下获得的三次独立测定结果的 RSD 值是0.1964% ,满足要求。
