全自动电位滴定法测定玉米中的脂肪酸值

1  前言

粮食在储存过程中会发生一系列化学变化 ，主要是产生酸性物质 ，例如脂肪水解成脂肪酸、蛋白质分解为氨基酸等 ，所以根据酸值的变化可以有效地判断粮食的变化程度 ，确定粮食品质的好坏。玉米是我国常见的农作物 ，在玉米贮存过程中 ，通常将玉米脂肪酸值作为玉米贮藏品质判定的重要指标。本方法是根据 GB/T  15684-2015 和 GB/T  20570-2015的*标准制定的电位滴定方法 ，相比于手工滴定的方法 ，该方法不用每次都通过判断终点的颜色来确定终点 ，进而减少了玉米提取液中颜色对滴定终点颜色判断的影响 ，使终点判断更为方便 ，既提高了工作效率 ，又保证了实验数据的重复性 ，使实验数据更加准确。

2  仪器与试剂

2.1  仪器

JH-T6全自动电位滴定仪 ，非水 PH 复合电极 ，10ml 滴定管

2.2  试剂

氢氧化钾-乙醇溶液（ 0.01mol/L ），中性无水乙醇。

3  实验方法

3.1  实验步骤

3.1.1 玉米面脂肪酸值测定

按照 GB/T20570-2015 中 A1.4 操作步骤处理样品 ，取制备完毕的试样 10g 左右 ，准确至

0.01g ，加入滴定杯中 ，用移液管加入 50ml 无水乙醇 ，用封口膜封闭杯口 ，磁力搅拌 30min ，静置 1~2 分钟 ，在玻璃漏斗上放入折叠式滤纸 ，弃去*初的几滴滤液 ，收集 25ml 以上滤液放于滴定杯中 ，加盖备用。取滤液 25ml ，加入 50ml 蒸馏水 ，用氢氧化钾-乙醇溶液（ 0.01mol/l），滴定至终点。

3.1.2 玉米糁脂肪酸值测定

按照 GB/T 15684-2015 中 8.试样制备中操作步骤处理样品 ，取制备完毕的试样 5g 左右 ，准确至 0.01g ，加入离心管中 ，用移液管加入 30ml 无水乙醇 ，磁力搅拌 1h ，离心机 4000r/mi n 离心 5min ，取 20ml 上清液 ，补充 30 乙醇溶液 ，用氢氧化钾-乙醇溶液（ 0.01mol/l） ，滴定至终点。

3.2  仪器参数 

4  结果与讨论

4.1  实验数据

4.1.1 玉米面脂肪酸值

4.1.2 玉米糁脂肪酸测定

4.2  计算公式

4.2.1 玉米粉 ： 

式中 ：

AK --脂肪酸值 ，以中和 100g 干物质试样中游离酸所需氢氧化钾毫克数 ，表示单位为毫克每百克（ mg/100g ）；

V1 --滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量 ，mL

V0 --滴定空白时消耗氢氧化钾标准溶液的量 ，mL

C --氢氧化钾标准溶液的浓度 ，mol/L

m--样品的质量 ，g

w--100g 样品中含水分的质量 ，g

4.2.2 玉米糁 ： 

AK --脂肪酸值 ，以中和 100g 干物质试样中游离酸所需氢氧化钾毫克数 ，表示单位为毫克每百克（ mg/100g ）；

V1 --滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量 ，mL

V0 --滴定空白时消耗氢氧化钾标准溶液的量 ，mL

w--100g 样品中含水分的质量 ，g

8415--用氢氧化钾表示的常数 ，即 56. 1×1.5 ×100

4.3  结论讨论