EDX3600K稀土元素快速检测XRF技术

随着稀土元素及其化合物在经济建设中应用日益广泛对其快速、准确、方便的定量分析显得尤为重要。简单、方便、快速、准确的同位素源激发X射线荧光分析仪越来越受到人们的普遍重视。目前同位素激发的X射线荧光分析仪常用的有两种同位素激发源一种是241Am源其光子能量为59.5 keV半衰期为432.2a;另一种是238Pu源其光子能量的加权平均值为16.4 keV半衰期为87.7 a。前者用于分析中等质量元素(如Ag、Sn、La等)的KX射线较为有利而后者用于分析轻元素(如Fe、Cu、Zn等)的KX射线和一些重元素(如Au、Pb等)的LX射线较为有利。稀土元素介于中重元素之间若用241Am源激发分析其KX射线固然有很多优点如荧光产额高相邻元素间能量间隔大而易区分定量等但也有严重的不足如一些稀土元素的KX射线能量峰处在241Am源激发线宽而强的散射峰的前后沿的长拖尾上因而本底很高干扰大严重地影响了分析的准确度。若用238Pu源激发分析稀土元素的LX射线其显著优点是所有稀土元素的LX射线处在荧光谱中低而平的线性本底区间内本底干扰很小但不利的是其LX射线处在荧光产额低而且各特征峰之间能量间隔小。因此在用同位素源激发X射线荧光仪快速准确分析稀土元素时要根据具体情况综合考虑各种因素合理选择241Am和238Pu激发源这样可提高工作效率降低分析的不确定度和探测限。:根据X射线荧光产生和探测的机理用一些基本的物理参数(光电质量吸收系数、荧光产额、吸收边阶跃比、被分析的X荧光线相对于同线系的强度比等)分析计算了在用同位素激发X射线荧光分析技术(XRF)中常见的两种激发源和238Pu源分析稀土元素含量时在不同的测量系统和分析条件下每个元素的相对激发探测效率以及它们的优缺点从而确定了对不同的稀土元素选择何种激发源、测量何种特征X线系(KX和LX)可使整个系统分析效果佳。并用Ce、Nd、Sm、Tb、Tm、Ho、Er、Yb和Lu等9种稀土元素进行了实验研究实验结果和理论计算相符合。

理论计算

1.1　理论依据

在X射线荧光谱分析中当样品满足薄样条件时样品中待分析元素的特征X射线强度可用下式计算

式中I0为激发源的强度(光子/s);Mj为样品中待分析元素j的浓度(g/cm2);G为分析系统的几何因子;Kj为测量系统对元素j的相对激发探测效率其表达式如下

其中t为光电质量吸收系数;ω为荧光产额;J为光电质量吸收系数吸收边的阶跃比;f为待分析元素某特征X射线系(如K或L)强度占X射线强度的份额;T为待分析物质的传输率薄样条件下T= 1;ε为探测器的探测效率。结合式(12)得到

在给定的系统中I0、G、ε为常数。R的物理意义为测量系统对元素j的某特征X射线的激发效率。显然只要R值越大对测量分析越有利。为此我们分别计算两种激发源条件下的R值。

1.2　理论计算

在241Am源的激发条件下测量各稀土元素的Kα线系简称A系统(条件)激发源发射能量为59.5 keV的单能γ光子。在238Pu源的激发条件下测量各稀土元素的Lα线系简称P系统(条件)激发源发射一组铀(U)的Lα射线能量分别为13.6、17.26、16.52、20.17 keV;为便于计算取其加权平均值E0=16.4 keV(强度为权)。其他参数选取如下:光电质量吸收系数t取自美国劳伦斯实验室的编评文献[2];吸收边的阶跃比J由文献[3]的经验公式计算;荧光产额ω取文献[4～6]的三种理论或经验公式结果的平均值;特征X射线系强度份额f取文献[7]的编评值。将上述基本参数代入(4)式计算出两种激发源条件下的R值列入表1。其中Ra为A系统的R值RP为P系统的R值。

1.3　结果分析

表1的数值表明:1)除Yb和Lu的Ra值异常低外(因为59.5 keV的激发能量已低于它们的吸收限)两种激发条件的R值都随原子序数的增大而增大; 2)从元素La到Gd用241Am源激发分析其Kα线系有利而Yb和Lu只能用238Pu源激发分析其Lα线系; 3)从元素Dy到Er两种激发条件的结果相当。

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上图为天瑞大厦实景图     现任中共中央政治局常委、十二届人大常委会委员长张德江等领导人来我公司调研     现任中共中央政治局常、政协第十二届委员会主席委俞正声等领导参观天瑞仪器     时任中央政治局委员、国务副理回良玉一行视察天瑞仪器

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