EDX4500H高精度XRF分析技术在铜镍矿的应用

EDX4500H高精度XRF快速分析仪在新疆某铜镍矿的应用效果及其中作条件、误差校正方法和仪器方法。该仪器在新疆某铜镍矿选矿厂用于分析选矿产品的Cu含量和Ni含量，分析时间只需200～400s，且分析结果与化学分析结果吻合良好。

 EDX4500H XRF（X-Ray Fluorescence）是高能量子与原子发生相互作用的产物。当高能量子如X射线、电子或质子与原子发生碰撞，从原子中逐出一个内层电子时，原子处于受激状态。随后，原子中的内层电子空位迅即（10^-12～10^-14s）由较外层电子补充，同时多余的能量以特征X射线（荧光）的形式放出。该X射线可被如闪烁计数器、正比计数器、半导体探测器等X射线探测器探测到，并以谱的形式记录下来，从而实现对元素的定性和定量分析。现场XRF技术经过20多年来的不断探索、研究与应用，在仪器的研制开发、现场测试技术与方法研究、推广应用等方面都取得了丰硕的成果，在材料工业生产、矿产资源勘查以及环境监测等领域发挥着重要的作用。

    新疆某铜镍矿是新疆境内一家集采矿、选矿、冶炼为一体的大型有色骨干企业，其铜镍矿床产于漏斗状基性岩体中下部的橄榄苏长辉长岩相中，矿石英钟分特富铜镍矿石（Ⅰ）、富铜贫镍矿石（Ⅱ）、贫铜贫镍矿石（Ⅲ）和富镍富铜矿石（Ⅳ）5种类型，年产镍金属1万t，粗铜5万t，硫酸20万t，经济效益巨大。在生产过程中应用XRF分析技术，可以实现矿样中Cu和Ni含量的快速、分析，对企业进一步实现集约化高效生产起到推动作用。

    一、仪器及工作条件

    本次在新疆某铜镍矿生产中应用XRF技术，主要是在选矿厂检测选矿产品中的Cu含量和Ni含量。其中Ni的K_α能量为7.477keV，K_β能量为8.264 keV；Cu的K_α能量为8.047keV，K_β能量为8.904keV。探测器对相邻谱线的分辨本领可用半宽度（能谱极大值一半处的全宽度）来表示，但因为有些涨落因素与能量有关，因此更确切地表示相对分辨能力的是能量分辨率η：

η=△E/E，     （1）

    式中，△E为对应于谱线半宽度的能量差；E为与谱线对应的能量。

    研究中所使用的仪器为EDX4500H高精度XRF快速分析仪，是江苏天瑞仪器股份有限公司研制的新一代XRF快速分析仪。仪器采用新式电致冷SDD型半导体探测器，满足测量Cu元素和Ni元素能谱对能量分辨率的要求。该仪器在2～5min内即可分析出Cu和 Ni的含量，对Cu元素的检出限≤10μg/g，对Ni元素的检出限为 11～100μg/g。仪器采用新的解谱软件，界面友好，操作简单，可选择多模式进行测量，能同时显示元素种类。元素含量、道址、能量和荧光强度等信息。

    二、EDX4500H干扰因素及误差校正

    XRF分析技术的核心原理是莫塞莱定律。对于厚层样品，有

I=KI_OC/μ_s，    （2）

    式中，I为仪器记录的目标元素的特征X射线荧光强度；K为在探测过程中与各种因素有关的常数；I_O为样品初级射线的荧光强度；C为样品中目标元素的含量；μ_s为样品的质量吸收系数。

    （2）式是XRF技术的定量基础。

    （一）基体效应

    一般来说，基体是整个待测样品，其全部组分包括非待测元素和待测元素，非待测元素会对待测元素的分析产生干扰，即所谓基体效应。在室内能量色散X射线荧光分析中，基体效应是定量分析的主要误差来源。长期以来，许多学者从各个不同的角度出发，对基体效应的校正提出了很多行之有效的方法，如经验系数法、基本参数法等。

    新疆某铜镍矿选矿产品中的主要元素除Ni和Cu外，还有Fe。Fe的K_α能量为6.403 keV，较Cu和Ni的K_α能量低，加上Fe在样品中的含量比较高，故 Fe对 Cu和 Ni都有比较强的吸收效应；另一方面，Cu的K_α能量较Ni的K_α能量高，故Cu对Ni又有增强效应。3种元素间的吸收一增强效应是本次研究中基体效应的主要来源。

    EDX4500H高精度XRF快速分析仪基于强度影响系数法来克服吸收－增强效应，该法将目标元素的含量表达为

    式中，a，b，c_i为强度影响系数；I_i为干扰元素的荧光强度。

    根据（3）式，XRF2000－D高精度XRF快速分析仪通过研发的解谱软件和内标法刻度仪器使吸收－增强效应得以消除。

    （二）不平度效应及不均匀效应

    高精度XRF分析技术中，关于X射线照射量率的基体方程是建立在样品是平整且均匀的这个基础上的。本次研究的分析对象是粉末状矿样，这些矿样经过专门的研磨设备制备，均匀性良好；通过比样器对样杯内的粉末状矿样碾压，底部的测量而平整，符合测量要求。

    三、EDX4500H仪器

    新疆某铜镍矿选矿厂需要进行高精度XRF分析测量的矿样包括原矿、尾矿、混合精矿和铜精矿。为提高测量精度，对这4种矿样分模式进行测量，并采用多元回归法对仪器进行，通式为

    式中，C_Cu和 C_Ni分别为样品中Cu和 Ni的含量；A₁，A₂，B₁，B₂，C₁，C₂，D₁，D₂为多元回归系数；I_Cu，I_Ni和I_Fe分别为 Cu，Ni和 Fe的荧光强度。

    四、EDX4500H应用效果

    用 EDX4500H高精度 XRF快速分析仪对新疆某铜镍矿选矿厂部分样品进行XRF分析，并与化学分析进行比较，结果见表l。

 

    由表1来看，用XRF技术分析原矿和尾矿的Cu含量和Ni含量，其结果与化学分析结果的误差控制在0.07个百分点范围内，表明XRF分析有很高的准确性。用XRF技术分析混合精矿的Cu含量和Ni含量，其结果与化学分析结果的误差污染发展的变化规律进行模拟，具有一定的实际意义不但能为地方政府部门和矿区管理部门对所瞎矿区污染管理和决策提供依据，还能为针对矿区因开采引起的环境破坏进行管理和制定治理方案提供依据。

  公司被授予 “火炬计划重点高新技术企业”，“江苏省高新技术企业”，“江苏省软件企业”，“江苏省科技创新示范企业”，“江苏省规划布局内重点软件企业”，“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称号。产品具有国际的技术水平，X荧光光谱仪系列产品被认定为“重点新产品”和“江苏省高新技术产品”。产品品种齐全，为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供解决方案。天瑞仪器将以“行业技术”的姿态，不断探究世界分析领域的。为客户提供更加的产品和更加满意的服务，同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、医药等众多行业提供更为完善的行业整体解决方案，从而推动经济快速全球化

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