XRF技术粉末压片与熔融法测试铁合金优缺点
来源：科迈斯（深圳）科学仪器有限公司
发布时间：2015-10-10 07:29:40
XRF技术粉末压片与熔融法测试铁合金优缺点
XRF分析法因具有试样制备简单、分析速度快、准确度高、分析范围广、测量非破坏性、结果稳定可靠等优点，在铁合金化学组分测定中已得到广泛应用。但由于铁合金的物理状态不适合直接分析，使用X荧光光谱仪法对其直接测定尚有困难，必须对其样品进行处理，制备出适合X荧光光谱仪分析的样品，而样品制备直接影响测定的速度和测定结果的准确性，因此铁合金样品制备成为X荧光光谱仪分析领域一个重要的研究课题。
在XRF 射线荧光光谱仪分析中，铁合金样品制备主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。本文详细论述了这两种样品制备方法在铁合金分析中的现状，并对其应用成果进行了评述。
1、EDX4500H样品预处理
(1) 粉碎
样品粉碎是XRF荧光光谱仪分析铁合金试样中的一个重要步骤。粉末压片法具有严重的颗粒效应和矿物效应，而铁合金生产中都经历了熔融过程，矿物学状态极其相似，其矿物影响可不予考虑，分析结果主要取决于粉体颗粒度，因此对样品粉碎颗粒度要求比较苛刻。铁合金多采用机械振动磨和球磨机进行粉碎，制样效率高，便于控制，重复性好。实验表明粒度越细测定重现性越好，但粒度太细制样操作困难。研究表明，分析粒度在200 目以上，基本可以消除颗粒效应，研磨颗粒控制在32μm ～74μm 之间即可。在许多情况下由于团聚现象，延长磨样时间并不能使样品颗粒减小，反而可能增加污染，导致样品成分发生变化。对熔融法和离心浇铸法而言，没有粉末压片法对颗粒度要求那么严格，但是为了保证样品的均匀和加快制样时间，仍需要对样品进行粉碎。
(2)EDX4500H XRF标准样品制备
XRF荧光光谱仪分析是一种相对分析，是通过比较样品和标准样品中待测元素的强度进行分析，因此标准样品的制备直接影响分析结果的准确度。在铁合金的X 射线荧光光谱分析中，标准样品基本上有三种来源：
①使用其他方法分析标准样品，如化学分析方法标准样品。
②根据样品生产方法制取人工标准样品，然后进行化学分析定值。
③将已知成分标准样品按一定配比进行混合。
2、EDX4500H样品制备方法
(1)粉末压片法
粉末压片法是铁合金在X荧光光谱仪分析中常见的制样方法。粉末压片法简便快捷，操作简单，但是存在着严重的基体效应和颗粒效应。尽管如此，对铁合金来说，粉末压片法仍不失为一种行之有效的快速分析方法。粉末压片法一般在样片制好后就及时测定，如需保存，保存过程中要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。对于标样、漂移校正样等需长期保存的试样，好以粉末状态密封保存，待需用时按照原方法重新制作。
(2) 熔融法
熔融法可以消除基体效应和颗粒效应，在X荧光光谱仪分析中应用较为广泛。而高温下，铁合金中单质类物质硅、铁等与铂金生成合金，严重腐蚀Pt-Au 坩埚，因此熔融法在铁合金分析中受到限制。
3、EDX4500H方法应用
多年来，X荧光光谱仪法在铁合金分析中发挥了重要作用。常用的样品制备方法是粉末压片法，其特点是快速、简便。随着熔融技术和高频感应技术的发展，熔融法也在铁合金分析中得到应用。
4、结论
对铁合金分析来说，粉末压片法和熔融法有它们各自的优缺点：
(1)、粉末压片法简单、快速，便于快速分析铁合金粉末样品，但是存在严重的基体效应和颗粒效应，造成分析结果存在较大的偏差。在下照射真空光谱仪中，粉末压片可能会由于样片破碎而污染样品检测，损坏X 光管的Be 窗。
(2)、熔融法可以避免粉末压片法存在的基体效应和颗粒效应，从而使分析结果的准确度和精密度大大提高，但是制样操作复杂、周期长，并且预氧化时铁合金中的单质金属没有氧化完全对Pt-Au 坩埚有一定的腐蚀。
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