液相色谱系统维护

发布时间:2018-01-25

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双节就在眼前了,看到如何给仪器过节的帖子,就整理了一些仪器维护的知识,仅供大家参考。

1、          过滤头的维护

(1)不锈钢压制:压制孔径精度好,易清洁,不易损坏,价格高。用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗15min,再用双蒸水清洗。我这前不久刚用异丙醇超声清洗过,居然看到有白色的漂浮物,可怕,不断更换新的异丙醇与水,直至没有可见异物才安心。

(2)有机材料压制:孔径精度好,不易清洁,不易损坏,价格适中。

用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗15min,再用双蒸水清洗。

(3)玻璃压制:烧结孔径精度较好,易清洁,易损坏,价格低。

将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。用双蒸水冲洗残留之溶剂。将过滤器放在装有浓硝酸 (35%)的烧杯里浸一小时,用双蒸水冲洗过滤器,再用异丙醇浸泡30分钟,取出,双蒸水冲洗过滤器,将过滤头重新装好。

注意:
1) 清洗用的溶剂与水必须过滤。
2) 不要用超声清洗玻璃滤头,否则滤头可能破碎,碎片可能吸入管道,割破真空脱气机的脱气管道划伤宝石球等。

2、          单向阀的清洁

    用异丙醇,超声波清洗15min,再用双蒸馏水清洗。

注意:超声清洗时开口端向上放置防止宝石球套件掉出。一次一个同事把出口单向散架了,我根据说明书自己重新组装,组装时,注意把宝石球座的光滑面对着宝石球,还能用,哈哈!如不慎掉出,须仔细阅读说明书,或询问工程师后再安装,以防安装错误,引起单向阀损坏。

3、          柱塞杆的清洁

50%甲醇(好过滤后使用)10ml注入柱塞杆清洗管入口即可。此浓度的甲醇可保证较长时间不会发霉,含盐类流动相也不会析出盐。想要更清洗,那就拆开泵头,取出柱塞杆放放异丙醇中超声洗涤15min,用双蒸水充分洗涤后,装上即可,具体拆卸步骤,详见各仪器说明书,只要小心谨慎,基本没有问题。

密封圈也是重点维护对象,也可放入异丙醇超声清洗或直接更换。

4、          在线过滤器

      用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗15min,再用双蒸水清洗。我这有一台旧的岛津LC-10AT,压力一直居高不下,纯甲醇1.0ml/min,接色谱柱后达到6-7MPa,清洁系统后,还是偏高,后才发现,原来在线过滤器的滤片已被压弯了,更换后,压力就为5MPa左右。

5、          手动进样器的清洁

先用10%甲醇“LOAD”、“INJECT”各冲洗5ml,再用甲醇置换。但经过验证,用10ml溶剂能完全冲洗干净进样器,可有防止因进样器引起的交叉污染。怀疑定量环有污染或堵塞时,也可卸下定量环,放入异丙醇或双蒸水的超声清洗。自动进样器可使用“PURGE”功能对进样针进行清洗。

6、          检测池的维护

取随机配送的注射器吸取异丙醇,注入检测器。这个是说明书上说的方法,但使用中发现可操作性实在很差,推得我手脚抽 

筋才推了10ml,后来直接把色谱柱换成两通接上,把过滤后的异丙醇当流动相,以0.5ml/min冲洗30min。还能清洗整个流路,一举多得。不过要冲洗检测器前,应先清洗1-3步,并先冲洗检测器前管路10min,防止污染物进入检测器。如果还不能洗净检测池,那只能卸下透镜,放入异丙醇超声清洗。拆卸前请仔细阅读说明书。

7  高效液相的系统清洗

    磷酸清洗:

12%磷酸水溶液可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这

一方法比更常用的硝酸钝化更有效、且较少损害(特别

是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是

起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的步,通常用于从系

统中除去有机杂质和污垢,它比强有机溶剂更好也更快。

清洗流程:摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱,采用适当

的安全防护措施。

具体步骤:

1)用甲醇冲洗系统

2)用水冲洗系统

 3)导入12vv磷酸水溶液,以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀,包括:进样阀、旁路阀等。

4)用水冲洗所有管路和系统。
5)返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。

8  色谱柱的维护

    通常色谱柱清洗所用溶剂为色谱柱体积的10-20倍,以:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />25cm*4.6为例,差不多1.0ml/min60min。维护时,建议设2-3个梯度过程来冲洗色谱柱,如此能把不同k值的残留物洗脱下来。如通道A10%甲醇,通道B:甲醇

        Time/min      通道B含量%

0                                                                 0

20                                                            100

                stop

由于放假时间基本不过10天,也就不建议取下色谱柱,因为取下色谱柱后,难以完全封闭管路,使管路中的甲醇挥发而进入空气。上次听工程师说好色谱柱保存在90%甲醇中,能有效防止贮存液的挥发。

对色谱柱维护,这里不再生,再生过程繁琐,耗时长,效果远不如加保护柱(可自行装填,效果还不错),本人觉得,再生过程就是对色谱柱的一次再伤害。

9  把系统各个能被流动相浸润的管路都置换成甲醇(平时少用有机相的管路也可籍些机会好好冲洗一下),把过滤头也浸泡在甲醇中,并置于较高处,使管路保持一定的正压,防止管路中流动相干涸而进入空气。不把色谱系统保存于纯乙腈中。

10  关闭仪器所有电源,盖上防尘罩。

我觉得液相色谱仪应更注重平时的正确使用,那才是真正的对它的爱护。版友可根据自己的需要选择维护项目,做好这些,我想就可以让仪器和人都安心的过好这个双节了。 

 

 

 

 

 

 

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