杀鼠迷又称立克命、鼠毒死、杀鼠萘等;杀鼠灵又称灭鼠灵、华法灵等,二者均属代抗凝血类杀鼠剂。由于它们具有广谱、高效、适口性好的特点,至今仍在许多地方受到推广。但因使用与管理不当,造成人和牲畜中毒的事件常有报道。 因杀鼠迷和杀鼠灵化学结构相似、化学性质相近,色谱分离较难,目前关于杀鼠迷和杀鼠灵的痕量检测主要以其单组分或会同其它鼠药的多组份检测,多数采用高效液相色谱法和液相色谱+质谱联用法。 可采用甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,二极管阵列紫外308nm检测,高效液相色谱法测定,具有简便、快速、准确的优点。 此法所需仪器 高效液相色谱+质谱联用仪,包括四元泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器和ESI源;离心机;旋涡混合仪;声波清洗器;全玻璃溶剂过滤器;氮吹仪;纯水机。 色谱条件 色谱柱:(150mm×2.1mm×5µm);流速:200µL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.1%乙酸(50+50)。 测定方法 准确吸取1.0mL全血于10mL具塞聚四氟乙烯离心管中,加入乙酸乙酯4mL于旋涡混合仪上混合2min,以4000r/min离心5min,吸取上清液于另一离心管中,再用乙酸乙酯4mL重复液-液萃取操作,合并有机相,在50℃水浴上用氮吹仪浓缩至干,加入200µL的甲醇+0.1%醋酸(50+50)声1min,旋涡混合1min,然后过0.45µm滤膜后,取样20.0µL注入高效液相色谱仪。
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