11.4.1固定相类型
理想的制备分离用的手性固定相应该是制备方法简单，价格低廉、有宽的适用范围、好的机械强度和化学稳定性及高的负载容量。
用于制备分离的手性固定相可分为以下几类：
1. 天然聚合物及其衍生物
纤维素，淀粉；纤维素三乙酸酯；苯甲酰基纤维素衍生物；纤维素氨基甲酸酯衍生物。
2. 合成手性聚合物
聚（甲基）丙烯酰胺；交联环糊精。
3. 手性改性硅胶
环糊精；π-酸和π-碱。
应用广泛的对映体分离的纤维素衍生物是纤维素三乙酸酯。除在反相模式中常用的微晶纤维素三乙酸酯（CTA-1）外，纤维素和直链淀粉基手性固定相已用于正相和反相模式，通常通过改变流动相的组成实现分离。由于π-酸和π-碱固定相可以提供对映体洗脱顺序反转的可能性，所以使用的也比较普遍。一般在正相条件下使用，但是也可以反相条件下操作。
11.4.2手性固定相的样品容量
色谱固定相的容量是指色谱分离时，每克固定相上所能负载的样品量。在进行色谱分离的过程中，在一定的色谱条件下，注入色谱柱的样品量很小时，色谱柱的柱效率N或塔板高度H不会因进样量的改变而变化，是一个常数。但是当进样量增加到一定的程度时，色谱峰形就会展宽，色谱柱的柱效率就会相应的下降。我们把色谱柱效率下降10％的进样量叫做固定相的样品容量。
对给定柱尺寸的手性固定相的样品容量可以用向柱中注入若干次不同浓度的样品的色谱图来确定。
如图11.4所示，把15.5μg、0.31mg、3.1mg、6.2mg的脱落酸（abscisic acid）分别注入（s,s）Whelk0－1（250×4.6mm I.D.）色谱柱中。结果表明，当进样量达到6.2mg时，由于色谱峰扩宽而不能完全分离，所以确定该柱在进样量为6.2mg时载，制备分离应在3.0mg或少许多一点的进样条件下进行。
图11.5 脱落酸（abscisic acid）对映体的半制备分离[4]
手性固定相的样品容量对对映体的制备分离至关重要，选用大容量的手性固定相可以得到更高的制备产率。手性固定相的容量与固定相的基质和手性选择子有关。一般来说，化学键合相的容量要比聚合物基质固定相的容量低。图 11.6 给出了常用的几种手性固定相的样品容量范围。
图11.6 常用手性固定相的样品容量 (mg/g CSP)
来源：一修网 www.yixiu-lab.com
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