样品的制备的注意

发布时间:2018-01-23

        (1)样品浓度和厚度的选择      在红外光谱分析中,一般应使光谱中大部分吸收峰的透光率在20%~70%的范围内。因此,应调整样品的浓度使之适应测量的要求。样品浓度太稀或太薄会使光谱中许多小峰显示不出来。反之,样品浓度过高或压片太厚,会使光谱中某些强的吸收峰过标尺,给读图带来麻烦。

         (2)样品中不应含有游离水     因为水在红外区有吸收,对样品峰有干扰。另外,水对窗片等元件有腐蚀作用。

         (3)色散型红外光谱分析仪器的灵敏度较低       要求试样中含有微量不纯物不出0.1%~1%;若试样中含有的不纯物过高,杂质与组分的红外吸收峰将相互重叠,相互干扰,是谱图难以解析。因此,含不纯物过1%的式样应予行适当的分离以除去杂质后再进行测量红外光谱。在式样处理过程中要避免试样的污染、变质,以及相态结构的变化等。

           (4)采用正确的样品制备方法,减少制备样品中产生干扰。选择干扰较少的溶剂或介质。

           (5)当操作易吸潮的样品池或窗片时,要戴上橡皮手套或指套,以防手指上的水分使窗片受潮。

            (6)当操作有毒的吸收池窗片时,必须戴上手套或指套。

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