本法照气相色谱法(附录V E)测定。
内标溶液的配制:
称取3-环己丙酸100mg,置100ml 量瓶中,用环己烷溶解并稀释至刻度。
供试品溶液的制备:
精密称取供试品0.3g,加入33%(v/v)盐酸溶液4.0ml 使溶解,再加入内标溶液1ml,剧烈振摇1 分钟,静置分层(如有必要可离心),取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液1ml 剧烈振摇1 分钟,静置分层(如有必要可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为供试品溶液。
对照品溶液的制备
精密称取2-乙基己酸对照品75mg,置50ml 量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度。量取该溶液1.0ml,加入33%(v/v)盐酸溶液4.0ml 使溶解,剧烈振摇1 分钟,静置分层(如有必要可离心),取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行两次提取,对照品也相应进行两次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液1ml再剧烈振摇1 分钟,静置分层(如有必要可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为对照品溶液。
测定法
色谱(北京京科瑞达科技有限公司sp7800)
柱温为150℃;以氮气为载气,柱流速为1.0ml/min,进样口温度为200℃;火焰离子化检测器(FID)检测,温度为300℃;分流比为20:1;进样量为 1μl。
色谱柱
极性气相色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱。
系统适用性试验
(1) 2-乙基己酸峰的理论塔板数应不低于5000;
(2) 各色谱峰之间的分离度应大于2.0;
(3) 对照品溶液连续进样5次计算色谱图中2-乙基己酸峰与内标物峰峰面