石墨炉原子吸收法测定全血中铅的探讨

铅（Pb），是多系统、多亲和性的重金属性的毒物，主要试嗜胎盘和嗜神经性毒物，铅在体内任何痕量的存在即会造成伤害，如达到一定浓度，还会对儿童大脑造成不可逆转的损害。血铅值反映近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标。世界卫生组织（WHO）规定了各类人群的血铅生物阈限值，儿童为100ug/L。目前未见方法，1999年，卫生部颁布了.标准编号为WS/T174-1999血铅的酸脱蛋白──石墨炉原子吸收光谱法，我们参照此方法并改用10%（V/V）硝酸去除血中蛋白，再根据血样粘稠进样时容易飞溅等特点，设置了石墨炉程序升温，分两步干燥，解决了血样容易飞溅的难题。为评估方法的准确性，进行了忙样分样，结果满意。样品的回收率为86%-103%，相对标准偏差RSD=4.19%。

1 实验部分

1.1 方法原理

全血经10%HNO₃容血和去血蛋白质后，充分振荡高速离心沉淀。取上清液用石墨炉原子吸收光谱测定铅含量。

1.2 仪器和试剂

1.2.1 原子吸收光谱仪，金属套玻璃高效雾化器（WNA-1型）铅空心吸收灯。

1.2.2血铅标准储备液

浓度分别为38ug/L、112ug/L、284.2ug/L、385.7ug/L（预防医学科学环卫所）。

1.2.3 1.5ml带盖聚乙烯离心管。

1.2.4 液体高速混合器，（太仓市科教器材厂）。

1.2.5 高速台式离心机（上海医用分析仪器厂）。

1.2.6 10%（V/V）硝酸，取10mL高纯硝酸用纯水稀释到100L。

1.2.7 25 、50 、1000ul可调微量加样器。

1.2.8 仪器工作条件

pb测定波长283.3nm灯电流3mA光谱带宽0.2nm，保护气：氩气。氘灯扣除背景。

1.3 标准曲线制作

各取50uL铅标准储备液管内壁呈环状加入事先已装有300uL10%HNO₃的1.5带盖聚乙烯管中，这时浓度被稀释7倍，标准系列浓度分别为：0.0ug/L5.43ug/L16.0ug/L40.6ug/L55.1ug/L。立即置高速液体旋涡混合器混匀30/s放置30min后以1000rpm速度离心10min，取上清液20ml进样，测定吸光值，绘制浓度──吸光度标准曲线，回归方程：y=3.394×10^-3X+0.0103 r=0.9992，线性范围5ug/L-100ug/L

1.4 样品测定

取50uL抗凝血同标准曲线制作，然后取上清液20uL进行石墨炉分析，从标准曲线中查出对应浓渡，乘以稀释倍数 即得血中铅含量。

2 结果与讨论

2.1 升温程序

由于样品的粘度较大，干燥时容易飞溅，我们将其分为两步干燥，并将第二部干燥时间相应延长，解决了容易飞溅。

表1石墨炉升温程序

:namespace prefix = v ns = "urn:schemas-microsoft-com:vml" />程序 起始温度（℃）终止温度（℃） 时间（s）气体

干燥 60 120 25 打开

干燥120 130 20 打开

灰化130 450 20 打开

灰化450 450 10 打开

灰化450 450 6 关闭

原子化2000 2000 4 关闭

清楚 2300 2300 3 打开

2.2精密度和回收率实验

取血样重复测定6次，并添加标样测定回收率，结果见表2和表3

表2精密度实验结果（n=6）

血样值（μg/L） 测定值（μg/L） S RSD（%）

10.8 11.2 11.3 0.45 4.19

10.2 10.3 10.7

表3 回收率实验结果

血样本底 加标量 测定次数 回收率 平均回收率

（μg/L） (μg/L) (n) (%) (%)

20.4 20 5 86.2-103.5 92.4

2.3盲样的测定

我们用此法测定了医科环卫所提供的质控样，结果见表4和表5。两组质控样经统计学处理，其质空评估值Q〈[1]，表明整体操作存在误差较小，测试结果合格。

表4 质控实验结果

质控样代号 测试值（μg/L） 真值（μg/L）

p1 116.4 118

p2 148.5 147

p3 318.2 314

p4 182.2 191

p5 80.8 87

环卫所提供

表5 质控样结果

质控代号 测试值（μg/L） 真值(μg/L)

1 102.8 110

2 194.4 280

3 22.3 20

4 47.2 48

5 345.2 362

6 162.5 157

环卫所提供

2.4 样品的稳定性

通过实验，血羊经处理后2h稳定，因血液成分较为复杂，过两小时后，结果不稳定，所以血样处理后应尽快测定。

小结

本文通过对去蛋白 石墨炉测定血铅方法的探讨摸索，根据本实验条件对实验条件进行了改进，证明本法具有快速准确灵敏度高等特点，加之用血量少，手指血或耳垂即可，儿童易于接受，很适用于大面积测定儿童血铅含量。

参考文献

[1]

徐伯慧，阎慧芳主编.〈〈工作场所有害物质监测方法〉〉，人民公安出版社，2003：322-323

[2]

牛映斗.全血中铅的石墨炉原子吸收法分析，内部资料，2002。

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