石墨炉原子吸收法直接测定黑米酒中的铅

北京瀚时天晖分析仪器有限公司--研制生产销售：:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />

原子吸收光谱仪（CAAM-2001系列）、金属套玻璃高效雾化器（WNA-系列）、氢化物发生器（WHG:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />-103A型）、高性能空心阴极灯，电子天平、微波消解仪等以及各种实验室装备仪器及耗材。联系电话： 84782259

石墨炉原子吸收法直接测定黑米酒中的铅

王雪红^韶关市卫生防疫站　512026

　　按照我国卫生标准的要求铅是酒类卫生指标的必检项目。根据GB5009.12/T-1996上提供的方法酒与其它食品一样需经消化后再进行测定较繁琐。近几年来不断有直接进样石墨炉原子吸收测定法报道但由于各类酒的原料、酿造工序的不同其基体成分有较大的差异这些方法多是针对成分相对较简单、粘度较小的蒸馏酒或啤酒本文就黑米酒这一类基体较稠的酒直接进样石墨炉原子吸收测定法进行了实验研究现将结果报道如下:

　　

1　材料与方法
　　1.1　仪器
　　原子吸收光谱仪、金属套玻璃高效雾化器（WNA-1型）、铅空心阴极灯。
　　1.2　试剂
　　1.2.1　优级纯硝酸
　　1.2.2　基体改进剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁临用前等量混匀
　　1.2.3　铅标准溶液
　　原液:0.50mg/ml标准样品发行中心监制。
　　中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中用1%HNO₃稀释至刻度。
　　使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中同上稀释。
　　1.3　测定方法
　　1.3.1　仪器参数与升温程序:波长283.3nm灯电流5.0mA狭缝1.0nm平台石墨管峰面积定量。干燥75~120℃5秒保持30秒灰化120~900℃3秒保持10秒原子化900~2600℃1秒保持2秒净化2700℃1秒。
　　1.3.2　标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中分别加入基体改进剂0.50ml用水稀释至刻度在以上条件下进样20μl测定标准曲线。取9.50ml的样液加入0.50ml的基体改进剂混匀直接进样20μl测定。

　　

2　结果与讨论
　　2.1　基体改进剂用量及加入方式的选择
　　由于黑米酒的基体较复杂有机物含量较多比其它酒稠直接进样测定往往会出现基线过度上升或多个吸收峰现象。为了消除基体成分的干扰而不影响铅的准确测定采用加入Pd-Mg混合基体改进剂的方法使铅在该条件下形成较难离解的合金以提高灰化和原子化温度从而使干扰组分预先充分热解。实验发现能使黑米酒产生较大吸收信号且重现性较好的基体改进剂的用量为1∶19。
　　基体改进剂的加入方式有两种:(1)与样品预先混匀再进样;(2)分别进样。实验结果表明两法无显著性差异。但由于(2)法使测定周期延长费时所以采用(1)法。
　　2.2　石墨工作条件的选择
　　由于黑米酒的粘度较大干燥升温不宜过急所以采用5秒斜坡升温并保持30秒使基体可以完全干燥以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发现当程序升温至500~600℃时有大量的浓烟冒出这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后黑米酒的铅在灰化温度提高到900℃原子化温度2600℃时能得到较满意的结果。
　　2.3　方法比较
　　样品经硝酸-高氯酸消化后按GB/T5009.12-1996的仪器条件(即灰化温度450℃原子化温度1800℃)测定结果与直接测定结果比较两者无显著性差异(表1)。
　　表1

国标法与本法结果的比较

　　　t=0.33　P>0.05

　　2.4　精密度及回收率试验
　　选择3份黑米酒分别测定6次并作加标回收试验结果见表2。
　　

表2　精密度与回收率的实验结果

.5　乙醇的影响

　　有报道乙醇浓度对测定结果有影响但本方法未出现乙醇的干扰与另一报道一致。

　　

3　小结
　　由以上实验结果可见采用石墨炉原子吸收法测定酒中的铅时加入Pd-Mg混合基体改进剂后提高灰化和原子化温度基体较复杂的黑米酒无需前处理即可直接进样测定结果准确可靠分析周期短避免了前处理的污染值得广泛推广。
　　

参　考　文　献

　　1　人民标准.食品卫生检验(理化部分).标准出版社1996.45

　　2　陶锐高舸黄敏.快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定蒸馏酒中的铅和锰.卫生检验杂志19966(2):66

　　3　高舸陶锐.快速程序升温石墨炉原子吸收光谱法直接测定啤酒中铅.卫生检验杂志19955(2):91

　　4　李梅主编.原子吸收分析中的基体改进技术.北京:北京大学出版社6~16

生产基地：北京市顺义区李隧镇宣庄户 邮编：101300

电 话： 89482733

手 机： 电子邮件：E-mail:wuanlin@yahoo.com.cn

市 场 部：北京市朝阳区博雅国际中心A 805室 邮编：100102

电 话： 传真：

网 址：www.hshth.com www.vast-ray.com