直接进样法测定润滑油中16种磨损元素

来源：江苏天瑞仪器股份有限公司
发布时间：2017-04-09 15:12:16


1 仪器和方法
1.1 仪器与试剂
天瑞仪器ICP2060T（石化）电感耦合等离子体发射光谱仪
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加、可靠。
2.汽油炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。
1.2 仪器工作条件
    高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.6mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.4L/min，氧气流速30ml/min，雾化室温度-10℃，蠕动泵转速3ml/min。
1.3 试验方法
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后依次测量空白溶液、标准溶液及已稀释处理的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出终样品中各元素的含量。
1.4重复性测试
连续测试6份平行样品，计算6次测试数据的相对标准偏差，即为重复性数据，结果见下表
元素
重复性/RSD
元素
重复性/RSD
钒（V）
1.45%
镉（Cd）
2.58%
铜（Cu）
0.76%
镍（Ni）
2.78%
银（Ag）
0.91%
铁（Fe）
1.46%
钛（Ti）
1.35%
硅（Si）
1.70%
钡（Ba）
1.48%
锰（Mn）
1.22%
钙（Ca）
1.31%
铬（Cr）
1.10%
锌（Zn）
1.65%
镁（Mg）
1.93%
铅（Pb）
2.46%
磷（P）
2.36%
1.5准确度测试
采用本方法测试润滑油金属含量光谱分析标准物质GBW(E)130129、GBW(E)130132，对比实际测定值与标准值，得出实际测试的回收率，得到准确度数据，结果见下表
测定GBW(E)130129-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）
元素
标准值
测定值
回收率
元素
标准值
测定值
回收率
钒（V）
10
9.58
95.8%
镉（Cd）
10
8.82
88.2%
铜（Cu）
10
10.16
101.6%
镍（Ni）
10
9.70
97.0%
银（Ag）
10
9.50
95.0%
铁（Fe）
10
9.97
99.7%
钛（Ti）
10
9.97
99.7%
硅（Si）
10
8.25
82.5%
钡（Ba）
10
10.73
107.3%
锰（Mn）
10
9.61
96.1%
钙（Ca）
10
10.05
100.5%
铬（Cr）
10
9.41
94.1%
锌（Zn）
10
10.20
102.0%
镁（Mg）
10
8.33
83.3%
铅（Pb）
10
10.35
103.5%
磷（P）
10
10.99
109.9%
 
测定GBW(E)130132-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）
元素
标准值
测定值
回收率
元素
标准值
测定值
回收率
钒（V）
100
98.04
98.00%
镉（Cd）
100
104.91
104.90%
铜（Cu）
100
112.57
112.60%
镍（Ni）
100
106.5
106.50%
银（Ag）
100
102.21
102.20%
铁（Fe）
100
104.84
104.80%
钛（Ti）
100
102.11
102.10%
硅（Si）
100
91.78
91.80%
钡（Ba）
100
118.62
118.60%
锰（Mn）
100
106.09
106.10%
钙（Ca）
100
88.54
88.50%
铬（Cr）
100
99.31
99.30%
锌（Zn）
100
110.57
110.60%
镁（Mg）
100
112.43
112.40%
铅（Pb）
100
108.39
108.40%
磷（P）
100
97.81
97.80%


2 .结论
    与无机消解水溶液进样ICP法相比， ICP有机进样法具有分析速度上的优势。仪器工作条件的优化是保证ICP有机进样法分析结果准确的关键。有机进样法具有良好的准确度和重复性, 可以满足分析要求。适合批量样品的准确测试，测试结果的检出限、准确度、重复性均较好，适合在石化行业中推广使用。
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