直接进样法测定汽油中的磷硅铁锰铅

来源：江苏天瑞仪器股份有限公司
发布时间：2017-04-09 15:12:58



仪器介绍
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的显著特点：
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加、可靠。
2.汽油炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。
4.研发的RF固态射频发生器自动匹配方式，适合有机及高基体等样品直
   接进样。
 5.等离子体观测高度自动调节，可准确定位佳观测位置。
 6.极高的分辨率，可准确分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、
 
实验部分
1.1仪器与试剂
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪
CONOSTAN S-21 混合标油, 300 ppm，100g
CONOSTAN  Co标准液，5000ppm，50g
CONOSTAN ICP稀释剂，一加仑。
移液器，0-5ml，德国普兰德
万分电子天平，BS224S，赛多利斯
1.2 仪器工作条件
高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.6mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.4L/min，氧气流速30ml/min，雾化室温度-10℃，蠕动泵转速3ml/min，磷的分析线213.620nm，硅的分析线251.611nm，铁的分析线538.204nm，锰的分析线257.610nm，铅的分析线220.353nm，钴的分析线228.616nm。
1.3 试验方法
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后一次测量空白溶液、标准溶液及已稀释的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出终样品中各元素的含量。
2.      结果与讨论
2.1佳分析线的选择
在ICP系统中由于光谱中出现许多分子谱带, 产生了很深的光谱背景, 从而对金属元素分析产生影响，硅元素选择常用的三条分析谱线，测试后综合考虑谱线的灵敏度，观察谱图的背景及干扰情况，选择磷的分析线213.620nm，硅的分析线251.611nm，铁的分析线538.204nm，锰的分析线257.610nm，铅的分析线220.353nm。计算方法检出限及线性范围见表1
按实验方法确定了元素的线性关系，同时各元素的对空白溶液进行10次重复测定, 测定值的3倍标准偏差除以曲线斜率作为方法检出限。由表1可知，元素工作曲线的拟合系数高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，使元素的测试条件达到佳，以提高测试结果的准确度。
表1 ICP测定汽油样品中元素的线性及检出限
元素
磷（P）
硅（Si）
铁（Fe）
锰（Mn）
铅（Pb）
工作曲线拟合系数
0.9998
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
方法检出限/（mg/L）
0.079
0.014
0.004
0.001
0.066
2.3    样品分析按试验方法对汽油标准样品测定10次,计算重复性数据测定结果见表2
表2汽油样品分析结果
元素
测定值/（mg/L）
RSD/%
磷（P）
0.949
3.63
硅（Si）
0.929
1.99
铁（Fe）
0.904
0.77
锰（Mn）
0.933
1.68
铅（Pb）
0.941
1.97
 
 
 
2.4    回收率实验
将有机标准物加到汽油样品中按试验方法进行加标回收试验, 结果见表3
 
元素
加标量
测定值/（mg/L）
回收率/%
磷（P）
0.93
0.949
102.0
硅（Si）
0.93
0.929
99.9
铁（Fe）
0.93
0.904
97.2
锰（Mn）
0.93
0.933
100.3
铅（Pb）
0.93
0.941
101.2
表3可以看出，利用本方法测定汽油中的磷、硅、铁、锰、铅元素的回收率均良好，说明本方法的准确度较高，测试结果稳定。
3.结论
用ICP-AES法直接测定汽油中多元素相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，并且测试速度快，大大提高了工作效率，也节省了大量的人力及物力成本，同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言，天瑞仪器ICP2060T具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接测定汽油样品中的磷、硅、铁、锰、铅元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。
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