石墨炉原子吸收测定土壤中镉铅镍铬铜含量

前言

土壤处于陆地生态系统中的无机界和生物界的中心，不仅在本系统内进行着能量和物质的循环，而且与水域、大气和生物之间也不断进行物质交换,一旦发生污染,三者之间就会有污染物质的相互传递。我国是耕地资源极其匮乏的，近年来其数量又在不断减少，并已成为限制农业可持续发展的重大障碍，并且我国的土壤污染问题在不断恶化。污染土壤的主要污染物包括：无机污染物（如重金属、酸、盐等）、有机农药（如杀虫剂、除莠剂等）、有机废弃物（如生物可降解或难降解的有机废物等）、化肥、污泥、矿渣和粉煤灰、放射性物质、病原菌和病。受到污染的土壤，本身的物理、化学性质发生改变，如土壤板结、肥力降低、土壤被毒化等，还可以通过雨水淋溶，污染物从土壤传入地下水或地表水，造成水质的污染和恶化。受污染土壤上生长的生物，吸收、积累和富集土壤污染物后，通过食物链进入人体，可造成对人的影响和危害。

1、实验部分

1.1主要试剂

1.1.1盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL；优级纯。

1.1.2硝酸（HNO₃），ρ=1.42 g/mL，优级纯。

1.1.3硝酸溶液，1+5：用1.1.2配制。

1.1.4硝酸溶液，体积分数为0.2%：用1.1.2配制。

1.1.5氢氟酸(HF)：ρ=1.49 g/mI。

1.1.6高氯酸(HCIO₄)：ρ=1. 68 g/mL，优级纯。

1.1.7磷酸氢二铵((NH₄)₂ HP0₄)( 优级纯)水溶液，重量分数为5%。

1.2 仪器

石墨炉原子吸收分光光谱仪（AA7020），电加热板，实验室纯水仪。

1.3 样品预处理

将采集的土壤样品(一般不少于500g )混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0. 149 mm(100目)尼龙筛，混匀后备用。

1.4 样品消解

准确称取0.1-0.2g (至0.00 01 g )试样于50m L聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加人5m l盐酸(1.1.1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2-3 mL时，取下稍冷，然后加人5mL-硝酸(1.1.2 ),4m I氢氟酸(1.1.5 ),2m l高氯酸(1.1.6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，然后加人5mL-硝酸(1.1.2 ),4m I氢氟酸(1.1.5 ),2m l高氯酸(1.1.6)，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁。温热溶解残渣。然后将溶液转移至100 mL容量瓶中，测镉时加人3 ml磷酸氢二钱溶液(1.1.7)冷却后定容，测试其他元素冷却后直接定容，摇匀备测。同时做样品空白。

1.5 标准溶液制备

使用镉标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释为含镉0，1.0，2.0，4.0，6.0，10.0μg/mL，于25mL容量瓶中，加人3.0 mL磷酸氢二铵溶液(1.1.7 ) ，用硝酸溶液(1.1.4)定容。待测。

1.6 仪器测试条件

序号	参数	镉	铜	铅	铬	镍
1	波长（nm）	228.8	324.7	283.3	357.9	232.0
2	灯电流（mA）	2	2	2	2	2
3	进样量（μL）	20	20	20	20	20
4	狭缝（nm）	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
5	保护气	Ar	Ar	Ar	Ar	Ar

 

1.7 升温曲线的设置

1.7.1镉元素升温曲线

	名称	起始温度(℃)	终止温度(℃)	时间（秒）
1	干燥	40	120	20
2	干燥	120	120	15
3	灰化	120	250	15
4	灰化	250	250	8
5	灰化	250	250	6
6	原子化	1800	1800	3
7	清除	2000	2000	3
8	冷却	0	0	30

1.7.2铜元素升温曲线

	名称	起始温度(℃)	终止温度(℃)	时间（秒）
1	干燥	40	120	20
2	干燥	120	120	15
3	灰化	120	500	15
4	灰化	500	500	8
5	灰化	500	500	6
6	原子化	2500	2500	4
7	清除	2600	2600	3
8	冷却	0	0	30

1.7.3铅元素升温曲线

	名称	起始温度(℃)	终止温度(℃)	时间（秒）
1	干燥	40	120	40
2	干燥	120	120	15
3	灰化	120	400	15
4	灰化	400	400	10
5	灰化	400	400	6
6	原子化	2000	2000	4
7	清除	2200	2200	3
8	冷却	0	0	30

1.7.4铬元素升温曲线

	名称	起始温度(℃)	终止温度(℃)	时间（秒）
1	干燥	40	120	40
2	干燥	120	120	15
3	灰化	120	500	15
4	灰化	500	500	8
5	灰化	500	500	6
6	原子化	2700	2700	4
7	清除	2800	2800	3
8	冷却	0	0	30

 

1.7.5镍元素升温曲线

	名称	起始温度(℃)	终止温度(℃)	时间（秒）
1	干燥	40	100	40
2	干燥	100	100	10
3	灰化	100	130	15
4	灰化	130	1300	10
5	灰化
	原子化	2600	2600	5
7	清除	2800	2800	2
8	冷却	0	0	30

 

2、结果与讨论

2.1 方法检出限

在佳工作条件下，对样品空白溶液测定11次，求出样品空白标准偏差σ值。以3σ×定容体积/k×称样质量（k为工作曲线线性方程的斜率）求出方法检出限。见下表

 

备注：下表为外发数据

 

2.2 回收率及精密度

按实验方法对土壤标样中各元的含量进行测定，同时测定精密度和回收率。结果见表3

表3茶叶标样中铅和铜含量测定

 

2.3 讨论

方法分析了土壤标准物质，该方法测得镉、铜、铅、铬、镍含量均接近实际值。该方法具有灵敏度高、检出限低，基体干扰少，回收率好，相对标准偏差好，快速简便等优点。

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