气相色谱法测定氯霉素CAP残留

(1)试剂和材料 除另有规定外所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" />

①乙酸乙酯：重蒸馏

②甲醇：重蒸馏

③正己烷：重蒸馏

④丙酮：重蒸馏

⑤硅烷化试剂：3ml六甲基

⑥氯化钠水溶液：1mol／L

⑦氯霉素标准品：含量≥99．5％

⑧氯霉素标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准晶，用丙酮配成o．10rug／mi的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。

(2)仪器和设备

①气相色谱仪：配有电子俘获检测器

②均质器

③离心机：3000r／mtn

④多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器

⑤具塞离心管：5ml

⑥离心管：:namespace prefix = st1 ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:smarttags" />15m1

⑦尖嘴吸管

⑧微量可调移液管：50rd。

⑨微量注射器：10fri。

(3)测定步骤

①提取与净化 称取2．00g均匀试样(至0．01g)于15ml离心管中，加入2ml乙酸乙酯，在均质器中快速均质1min，离心3min．用尖嘴吸管将乙酸乙酯提取液转人另一具塞离心管中，再用2ml乙酸乙酯提取一次残渣。合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化学样品处理仪(60℃)或其他相当的仪器上通氮气吹干。加入200f~L甲醇溶解残渣，再加入2ml lmo!／LNaC!水溶液和lml正己烷，快速混匀lmin，离jb 3min，弃去正己烷层。再用2Xlml正己烷洗涤，弃去正己烷。加入2ml乙酸乙酯，混匀lmin，离心3rain。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞离心管中，在多功能微量化学样品处理仪上(60℃)或其他相当的仪器通氮气吹干。

②硅烷化 向盛有上述残余物的具塞离心管中，加200f~L硅烷化试剂，混匀30s，于50~C反应15rain，用氮气吹干，加1．00ml正己烷，供气相色谱分析。取1．00ml氯霉素标准工作液于5ml具塞离心管中，于60~C通氮气吹干，按上述步骤硅烷化后，作为标准溶液，供气相色谱测定。

③测定

a.色谱条件

色谱柱：农残Ⅱ^＃柱25m×0．53mm

进样口温度：280C

柱温：240~C

检测器温度：300~C

氮气：纯度99．99％，载气流量15ml／mln，尾吹气30ml／mid

b．色谱测定 根据样液中氯霉素含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中硅烷化氯霉素响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，硅烷化氯霉素保留时间约为8．7min。

④空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行，

(4)计算 用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中氯霉素残留量：

X=AcV/Asm

式中 X--试样中硅烷化氯霉素含量，mg／kg；

A--样液中硅烷化氯霉素的峰面积；

As--标准工作溶液中硅烷化氯霉素的峰面积

c--标准工作溶液中氯霉素的浓度，ug／ml；

V--样液终定容体积，ml；

m--称取的试样量，s。

注：计算结果需扣除空白值。

(5)检测限和回收率

本方法的检测限为0．Olmg／kg

在0．010～2.00mg／k8添加浓度水平上，回收率范围为75％一110％。