硫酸锌的实验室测定方法

方法名称： 硫酸锌—硫酸锌的测定—络合滴定法 　　

应用范围： 该方法采用络合滴定法测定硫酸锌(ZnSO4·7H2O)的含量，该方法适用于硫酸锌的含量测定。 　　

方法原理： 取供试品适量，加水溶解，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1mL乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于14.38mg的ZnSO4·7H2O，计算，即得。 　　

试剂： 1. 水(新沸放置至室温) 　　

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 　　

3. 基准氧化锌 　　

4. 稀盐酸 　　

5. 甲基红的乙醇溶液(0.025%) 　　

6. 氨试液 　　

7. 铬黑T指示剂 　　

8. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 　　

试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 　　

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 　　

：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。 　　

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 　　

2. 稀盐酸 　　取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。 　　

3. 氨试液 　　取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。 　　

4. 铬黑T指示剂 　　取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。 　　

5. 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 　　取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。 　　

操作步骤： 取该品约0.3g，精密称定，加水30mL溶解后，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。