全自动电位滴定法测定石油产品的皂化值

一、前言

油脂皂化值的定义是指皂化 1g 石油产品的可皂化物所需氢氧化钾的质量，单位是 mg/g。可皂化物一般含游离脂肪酸及脂肪酸甘油酯等。油品的皂化值，实际上是表示油中有机酸性物质和酯类的含量，即包含酸值。皂化值的大小可以说明油的劣化程度，皂化值与酸值之差越大，即可预测油品劣化后形成油泥沉淀物的倾向越大。本次实验根据GB/T 8021-2003 石油产品皂化值测定法测定油品的皂化值，检测结果准确，操作简便，能够满足原油常规检测之需求。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-T7全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，分析天平等

2.2、试剂

HCl-乙醇溶液(0.2mol/L)，KOH-乙醇溶液（0.2mol/L），丁酮，无水乙醇，石油醚（沸程 60-90）

三、实验方法

3.1、实验过程：

(1) 空白实验：

用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中，再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇，将冷凝管和锥形瓶连接，并用水浴锅在（90—95℃) 条件下加热回流 30min，回流结束后，使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中，然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中，并用石油醚充分洗涤锥形瓶，并将洗液一并转移至滴定杯中，放置于搅拌台，启用编辑的方法，用的HCI滴定液滴定至电位突跃点，并重复测试 3 次，即为空白体积V1。

（2）试样皂化值测试：

称取一定质量的待测油样（5g）置于干燥的锥形瓶中，用 25mL 移液管准确移取 25mL 丁酮于锥形瓶中溶解试样，再用 20mL 移液管准确移取 20mLKOH-乙醇，将冷凝管和锥形瓶连接，并用水浴锅在（90—95℃)条件下加热回流 30min，回流结束后，使用 25mL 60-90 沸程的石油醚沿着冷凝管内壁加入到锥形瓶中，然后将锥形瓶中的试样转移至滴定杯中，并用石油醚充分洗涤锥形瓶，并将洗液一并转移至滴定杯中，放置于搅拌台，启用编辑的方法，用的HCI滴定液滴定至电位突跃点，并重复测试 3 次，即为试样体积V2。

3.2、仪器参数

JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：

表 1 滴定仪参数设置

四、结果与讨论

4.1、实验结果

样品经测试，得到实验结果如表 2 所示：

表 2 含量测试结果

X---样品中皂化值含量，单位为毫克 KOH 每克（mgKOH/g）；

V1---测定空白消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

V2---测试试样消耗 HCl-乙醇标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 

m---称取试样的质量，单位为 g；

 C ---HCl-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

4.2、滴定图谱