全自动电位滴定法测定石油产品的碱值
来源：上海佳航仪器仪表有限公司
发布时间：2025-11-04 14:33:05
一 、前言
碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的碱值则可间接表示其所含清净分散剂的 ，因而碱值为内燃机油的重要质量指标 。在内燃机油的使用过程中 ，分析其碱值的变化 ，可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况 。本方法采用ASTMD4739 的方法 ，能够很好的检测出原油的碱值 ，证明使用 上海佳航的JH-T7全自动滴定仪测定石油产品的减值的可行性 ，其减少了一般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差 ，使结果更准确。
二 、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T7全自动电位滴定仪 ，非水 PH 复合电极 ，分析天平等
2.2 、试剂
0.1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液 ， 0.1mol/L 的 HCl-异丙醇溶液 ，异丙醇 ， 甲苯 ，三氯甲烷 ，三级水
三 、实验方法
3.1 、实验过程：
（1）所用溶液的配置：
0.1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液的配置及
0.1mol/L 的 HCl-异丙醇溶液的配置及
滴定溶剂的配置 ：异丙醇： 甲苯 ：三氯甲烷 ：水=100:100:100:3 的混合溶液
（2）碱值的测定：
准确称取一定质量的待测油样（0.5g 和 2g）置于干燥的滴定杯中 ，加入 30mL 配置好的溶剂（异丙醇：
甲苯 ：三氯甲烷 ：水的混合液） 待试样溶解后 ，用 20mL 移液管准确加入 20mL 配置好的 HCl-异丙
醇溶液 ，放置于搅拌台 ，待试样混合均匀后 ，启动预先设置的方法 ，用好的 KOH-异丙醇标准滴定液
滴定至电位突跃终点 ，此时体积记为 V2。
同时做空白实验 ，取另一个干燥的滴定杯 ，用 20mL 移液管准确加入 20mL 配置好的 HCl-异丙醇溶
液 ，加入 30mL 配置好的溶剂（异丙醇： 甲苯 ：三氯甲烷：水的混合液） ，待混合均匀后 ，启动预先设置
的方法 ，用好的 KOH-异丙醇标准滴定液滴定至电位突跃终点 。此时的体积记为空白体积 V1 .
3.2 、仪器参数
JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示：
表 1 滴定仪参数设置
|
滴定类型： |
动态滴定 |
方法名： |
返滴定法测定石油碱值 |
|
滴定管体积： |
10mL |
样品计量单位： |
g |
|
工作电极： |
PH 复合电极 |
参比电极： |
无 |
|
搅拌速度： |
7 |
预搅拌时间： |
5s |
|
电极平衡时间： |
6s |
电极平衡电位： |
1mv |
|
*小添加体积： |
0.02mL |
显示单位： |
mV |
|
滴定速度： |
标准 |
滴定前平衡电位： |
10mv |
|
预滴定添加体积： |
5mL(可根据终点体积调整） |
预滴定后搅拌时间： |
10s |
|
电位突跃量： |
800mV |
预控 mv 值： |
200 |
|
相关系数： |
-56.1 |
结果单位： |
mg/g |
|
滴定剂名称： |
KOH-异丙醇 |
理论浓度： |
0.1(的浓度) |
四 、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试 ，得到实验结果如表 2 所示：
表 2 含量测试结果
|
样品名称 |
取样量/g |
c(KOH-异丙 醇)/mol/L |
空白体积V1/mL |
滴定体积 V2/mL |
碱值 /mgKOH/g |
平均碱值/mgKOH/g |
|
油品 1# |
0.4691 |
0.070 |
20.576 |
12.775 |
65.299 |
65.287 |
|
0.4691 |
12.762 |
65.411 |
||||
|
0.4762 |
12.675 |
65.150 |
||||
|
油品 2# |
1.0161 |
19.246 |
5.140 |
5.019 |
||
|
2.0405 |
18.005 |
4.949 |
||||
|
2.0111 |
18.031 |
4.969 |
||||
|
标准品 |
2.1568 |
0.07593 |
12.186 |
7.166 |
10.060 |
10.082 |
|
2.1080 |
7.200 |
10.075 |
||||
|
2.1202 |
7.154 |
10.110 |
||||
|
备注 ：该方法通过使用油标准品（10mgKOH/） 的验证 ，发现测试结果在 10.10 ，在置
信区间（10.18±0.53） 内 ，验证该测试方法符合油品测试要求 |
||||||
4.2 、滴定图谱
4.3 、结论
该方案测定油品碱值具有数据重复性良好 ，结果准确的优点 ，而且避免了指示剂在样品在颜色深的溶
液中不容易观察 ，影响终点判断的弊端 ，能够准确判断滴定终点。
五 、注意事项
1.KOH-异丙醇溶液需要保存在棕色瓶中 ，使用之前一定要其浓度。
2.取样量的选择：取样量是 0.1g≤m≤5g,取样量大于 5g 不易于溶解，小于 0.1g 称量误差变大，根据
样品的大概碱值含量确定取样量 ，值得注意的是取样量变化 ，加入的盐酸溶液的体积也需适当调整 ，必须
保证过量。
3.预添加体积可根据实验过程中的终点体积适当更改 ， 目的是缩短实验时间 ，提高实验效率。
六 、参考文献
1.ASTM D4739 Standard Test Method for Base Number Determination by Potentiometric
Titration.
温馨提示：为规避购买风险，建议您在购买产品前务必确认供应商资质及产品质量。
